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極端制造 | 電弧增材制造層狀異質結構鎂合金的定制化熱處理工藝探索及力學性能優化

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1

作 者

馬東、徐春杰、隋尚、祁原深、郭燦、張忠明、田軍、曾凡宏、Sergei Remennik、Dan Shechtman

2

機 構

西安理工大學

3

Citation

Ma D, Xu C J, Sui S, Qi Y S, Guo C, Zhang Z M, Tian J, Zeng F H, Remennik S and Shechtman D. 2024. Customized heat treatment process enabled excellent mechanical properties in wire arc additively manufactured Mg-RE-Zn-Zr alloys. Int. J. Extrem. Manuf.6045006.

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https://doi.org/10.1088/2631-7990/ad35fe

撰稿 | 文章作者

1

文章導讀

定制化熱處理工藝對于充分挖掘增材制造組織的力學性能潛力至關重要。然而,非平衡快速凝固條件下形成的增材制造組織通常較為復雜,其各種顯微特征會在熱處理過程中產生相互關聯的演變。構建適用于這種復雜增材制造組織的熱處理制度,以充分了解各種組織特征的作用機制,至今仍是一項挑戰。

近期,西安理工大學材料科學與工程學院、西安謝赫特曼諾獎新材料研究院徐春杰教授、隋尚副教授、馬東博士生等,和“2011年諾貝爾化學獎獲得者”、以色列理工學院Dan Shechtman教授在SCI期刊《極端制造》(International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM)上共同發表《電弧增材制造層狀異質結構鎂合金的定制化熱處理工藝探索及力學性能優化》的文章,提出了一種適用于復雜增材制造組織的定制化熱處理工藝探索與建立方法,并在具有層狀異質組織的電弧增材制造Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金中進行了可行性驗證。如圖1所示,電弧增材制造Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的定制化熱處理工藝包括短時固溶處理(520 °C /30 min)和后續的峰值時效處理(200 °C/48 h),熱處理后的顯微組織特征包括細小的等軸晶粒(其尺寸在熱處理過程中基本保持不變)、可控含量的LPSO結構以及納米級沉淀相β′,優化后的力學性能達到了364 MPa的抗拉強度以及6.2%的延伸率,超過了目前所報道的電弧增材制造鎂合金的力學性能。此外作者團隊還對比分析了LPSO結構對力學性能的影響,結果表明,只有在納米級β′沉淀相存在時,LPSO結構對力學性能的有利影響才會凸顯出來。研究成果有助于建立增材制造組織的定制化熱處理工藝,并促進增材制造鎂合金的應用。

關鍵詞

電弧增材制造;定制化熱處理工藝;Mg-RE-Zn-Zr合金;LPSO結構;力學性能

亮 點

  • 提出了一種增材制造金屬材料定制化熱處理工藝的探索與建立方法。

  • 利用定制化熱處理工藝,顯著地提高了電弧增材制造鎂合金的力學性能。

  • 對比分析了LPSO結構對力學性能的影響,即只有當納米級β’析出相存在時,LPSO結構才會對力學性能產生有利作用。


圖1定制化熱處理工藝對Mg-RE-Zn-Zr合金顯微組織調控示意圖以及力學性能結果匯總。

2

研究背景

增材制造過程的循環熱歷程以及快速冷卻行為使其組織具有不同于傳統制造成形組織的獨特特征,因而難以通過傳統熱處理制度來進行優化以充分挖掘其力學性能潛力。增材制造組織專用的定制化熱處理制度探索與建立是增材制造領域當前的研究熱點之一。然而,考慮到不同顯微組織特征的演變是復雜且相互關聯的,構建定制化熱處理制度對于具有復雜相結構和異質組織的合金來說常常難以實現。鎂合金是目前最輕的金屬結構材料,其中Mg-RE-Zn鎂合金因其優異的綜合力學性能而受到了廣泛的關注。電弧增材制造(Wire Arc Additive Manufacturing, WAAM)技術制備Mg-RE-Zn鎂合金有助于結構件的極致輕量化,因而具有良好的應用前景。目前,眾多研究為提高電弧增材制造Mg-RE-Zn鎂合金的綜合性能奠定了堅實的基礎,但在選擇熱處理工藝時仍未考慮到WAAM組織的獨特特征,特別是可能形成的異質組織。此外,Mg-RE-Zn鎂合金復雜的相結構特征在熱處理過程中的演變是相互關聯的,例如晶界共晶相(性能劣化相)的溶解通常伴隨著晶粒的長大、LPSO結構的生成也影響著后續β′強化相的析出。這些相互關聯的顯微特征不可避免地增加了組織優化的難度。針對以上問題,本文提出了一種增材制造金屬材料定制化熱處理的探索與建立方法。通過設計與對比不同固溶處理的顯微組織特征,闡明演變規律,探究強韌化機制,最終確定了適用于增材制造鎂合金的最佳熱處理工藝。

3

最新進展

最新進展主要分為三個部分:定制化熱處理工藝的標準確定,熱處理實驗的設計,實驗結果的討論。

標準確定本實驗主要采用兩個標準對熱處理工藝進行初步篩選,以此防止盲目優化熱處理工藝造成的時間浪費。首先,熱處理制度應徹底消除晶界處的共晶相。因為共晶相不僅包含了大量的強化元素(Gd元素等),影響強化相的后續析出,還會在承受加載過程中成為裂紋的起源,導致試樣過早地發生斷裂。其次,因為晶界強化是增材制造鎂合金的主要強化機制之一,熱處理后的晶粒尺寸應基本保持不變。如果固溶溫度過高或固溶時間超過合理的持續時間,樣品的晶粒發生粗化,會導致力學性能的下降。

實驗設計基于上述兩個原則,我們設計了以下幾種固溶熱處理工藝(460 °C/1 h, 490 °C/1 h, 520 °C/15 min, 520 °C/30 min, 520 °C/45 min, 520 °C/1 h, 520 °C/4 h, 520 °C/8 h, 540 °C/15 min, 560 °C/ 15min, 580 °C/ 15min),主要特點是采用較高的溫度以及較短的熱處理時間,以保證在充分溶解晶界共晶相的基礎上,極大地限制晶粒粗化。

結果討論隨熱處理溫度和時間變化的第二相相演化過程如圖2所示。結果表明,在520 °C溫度下,晶界處的(Mg, Zn)3(Gd, Y)相(黑色相,黃色箭頭)逐漸溶解并轉變為塊狀的18R-LPSO結構(淺灰色相,藍色箭頭),如圖2(a)- (c)所示。隨著持續時間的進一步延長,塊狀18R-LPSO結構會逐漸轉變為層狀14H-LPSO結構(圖2(d)中綠色箭頭)。TEM測試結果(圖2(j)-(l))進一步證明了上述觀察結果,即在520 °C/1 h后樣品中呈現出兩種類型的LPSO結構。隨著在520 °C下固溶時間延長到4h后,一些板條狀LPSO結構沿著晶界逐漸形成(圖4(e)中橙色箭頭)。當熱處理時間進一步延長至8 h,顯微組織中明顯形成了更多的X相。X相的增加會消耗更多的強化元素,抑制了后續時效過程中強化相的生成,不利于力學性能的提升。此外,熱處理溫度的升高也會對相結構的演變產生重要影響。在540°C以上的高溫可以有效并更加快速地降低(Mg, Zn)3(Gd, Y)相的含量,然而隨著溫度的升高,LPSO結構很少從顯微組織中析出(圖2(g)-(i)),同時還會伴隨著晶粒長大現象。


圖2固溶處理樣品的微觀結構表征。(a) (520 °C/ 5 min); (b) (520 °C/ 15 min); (c) (520 °C/ 45 min); (d) (520 °C/ 1 h); (e) (520 °C/ 4 h); (f) (520 °C/ 8 h); (g) (540 °C/ 15 min); (h) (560 °C/ 15 min); (i) (580 °C/ 15 min); (j, k) LPSO結構的STEM圖和 (l) (520 °C/ 1 h) 樣品中14H-LPSO結構的SEAD圖。

實驗結果表明最佳的熱處理工藝為520 °C / 30 min + 200 °C/ 48 h,優化后的顯微組織包含尺寸在15.4 μm的細小晶粒、一定量的層片狀 LPSO結構以及納米級β′強化相,相應的拉伸強度可達到(364 ± 7.8)MPa,伸長率為(6.2 ± 0.5)%,如圖3所示。優異的力學性能來自于β?強化相和LPSO結構的協同作用。β?強化相和LPSO結構會產生納米級的封閉空間,有效地限制了應力集中和隨后的裂紋萌生,同時也阻礙了基底位錯和非基底位錯的移動性,從而提高了材料強度。此外,適量的LPSO結構可以有效防止β'強化相粗化,調控β'沉淀物的含量,因而進一步提高合金力學性能。


圖3Mg-RE-Zn合金的微觀表征. (a) 200 °C的時效硬化曲線; (b-d) (520 °C/ 30 min + 200 °C/ 48 h)樣品的金相圖, 反極圖和TEM圖。

4

未來展望

探索和建立合適的熱處理制度是獲得高性能鎂合金零件的有效手段,同時對于加速增材制造技術在鎂合金零部件制備中的應用具有重要的意義。本文提出了一種適用于具有復雜相結構和異質組織的增材制造鎂合金熱處理工藝建立的方法,并在WAAM成形Mg-Gd-Y-Zn-Zr鎂合金組織優化中得以印證。但是,針對LPSO結構作用機制的理解還不深刻,未來還需要進一步細化熱處理工藝,以便更加細致地對比不同類型不同含量LPSO結構的影響機制,特別是LPSO結構+β'強化相的協同強韌化機理,以充分挖掘鎂合金增材制造組織的性能潛力。

5

作者簡介


徐春杰

西安理工大學

徐春杰教授西安理工大學材料科學與工程學院教授,西安謝赫特曼諾獎新材料研究院執行院長,陜西省高等學校“先進鎂合金材料科學與技術”學科創新引智基地負責人,西安市先進鎂合金增材制造與精確成形重點實驗室主任,西安市院士工作站負責人,全國鑄造標準化技術委員會第七屆委員會(SAC/TC54/SC2)委員,高等學校學科創新引智基地——新能源汽車關鍵材料與構件學科創新引智基地(國家“111”基地)學術帶頭人,“科創中國·西安智庫”材料科學與工程專家,秦創原“科學家+工程師”首席科學家,《鑄造技術》雜志社編審,咸陽市科技信息服務企業技術創新專家團成員,廣東企業科技特派員。2007/11-2009/10以色列理工學院博士后,合作導師為準晶發現者、諾貝爾化學獎獲得者Dan Shechtman教授。近10年來,多次赴以色列在鎂合金領域與Dan Shechtman教授開展合作。

研究重點圍繞著增材制造——鎂合金3D打印材料、裝備及工藝;輕金屬材料及強韌化機理——鎂合金、鋁合金和鋅合金的強韌化;金屬基材料大塑性變形機制與強韌化機理等展開,先后獲得了陜西省高等教育教學成果獎特等獎一項,陜西省科技技術三等獎一項,陜西省教育廳二等獎一項,福建省人民政府科技進步三等獎二項,福建省三明市科技進步二等獎一項,西安市成果獎一項,2023全國機械行業產教科融合先進工作者,西安理工大學“優秀教師”、“科研先進個人”和“優秀共產黨員”獲得者。發表學術論文200余篇,獲得授權國家發明專利60余項,其中30余項國家發明專利已經轉化給相關企業得到了實際應用等。


增材制造鎂及鎂合金:工藝-成形性-組織-性能關系和內在機制


鋁合金激光定向能量沉積研究進展

關于期刊

International Journal of Extreme Manufacturing(中文《極端制造》),簡稱IJEM,致力于發表極端制造領域相關的高質量最新研究成果。自2019年創刊至今,期刊陸續被SCIE、EI、Scopus等20余個國際數據庫收錄。2023年JCR最新影響因子14.7,位列工程/制造學科領域第一中科院分區工程技術1區。

?? 期刊宗旨和欄目(點擊閱讀詳情)

期刊網址:

https://iopscience.iop.org/journal/2631-7990

期刊投稿:

https://mc04.manuscriptcentral.com/ijem-caep

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撰稿: 作者 編輯:范珂艷 審核:關利超

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