新能源技術(shù)高速發(fā)展，電池材料的能量密度、充放電速率、壽命和安全性仍然是研究熱點，而鋰電池以其持久耐用、輕便環(huán)保等優(yōu)勢占據(jù)著重要地位，其中，負極材料、固態(tài)電池電解質(zhì)的研究尤為突出。

蔡司X射線顯微鏡（XRM）作為科學(xué)家探究新能源電池內(nèi)部結(jié)構(gòu)的利器，近三年幫助新能源研究用戶發(fā)表成果超過400篇。

本期我們篩選其中4篇比較有代表性的成果和大家一起分享。

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蔡司X射線顯微鏡論文精選集

成果一：仿生電極破解硅負極膨脹魔咒

西安交大宋江選教授團隊受肌肉組織仿生結(jié)構(gòu)啟發(fā)，研發(fā)出仿生AGO-Si/C電極。蔡司XRM三維重構(gòu)結(jié)果顯示：

• 氧化石墨烯片垂直定向排列（層間距10-30μm）

• 孔隙率僅7.95%實現(xiàn)超高堆積密度

• 循環(huán)后電極表面無裂紋，結(jié)構(gòu)保持完整

• 半電池400次循環(huán)后容量保持率>80%

這項發(fā)表在《Advanced Functional Materials》的研究，讓硅負極實現(xiàn)了4.1 mg cm?2的高負載和10.0 mAh cm?2的面積容量，超過商用石墨（約3 mAh cm?2）和多數(shù)文獻報道值，為高能鋰電池商業(yè)化提供技術(shù)支撐。

▲仿生AGO?Si/C電極的形貌和結(jié)構(gòu)表征。其中k)為使用3DViewer軟件查看仿生AGO - Si/C 3D圖像，l?n)為采用Dragonfly軟件查看仿生AGO?Si/C 2D/3D圖像

▲通過3DViewer軟件查看仿生AGO?Si/C的圖像

▲通過Dragonfly軟件查看仿生AGO?Si/C的二維圖像（a-b）和三維圖像（c-d）

成果二：混合導(dǎo)電層馴服鋰枝晶

中科院楊春雷/吳唯團隊打造的MIEC導(dǎo)電層，通過蔡司XRM清晰呈現(xiàn)：

• 鋰金屬半嵌入聚酰亞胺骨架孔隙

• 提供抑制枝晶三維形貌證據(jù)

• 全電池220次循環(huán)后容量保持率85.4%

發(fā)表在《Advanced Functional Materials》的成果顯示，該設(shè)計使鋰金屬電池在5mA/cm2高電流下循環(huán)壽命突破7500h，有效抑制鋰枝晶。

▲ (a) 制備過程中PI@AlN@Li厚度變化示意圖。(b) PI@AlN的EDS譜圖。PI@AlN的 (c) Al 2p和 (d) N 1s 的XPS光譜。(e) PI@AlN@Li的橫截面掃描電子顯微鏡（SEM）圖像。(f)和 (g) 通過XRM三維重建圖像得到PI@AlN@Li的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖

▲a，b, c) PI@AlN@Li在PI@AlN層側(cè)，d，e, f) PI@AlN@Li在Li側(cè)

成果三：彈性電解質(zhì)終結(jié)"千斤頂"電池

南京大學(xué)何平/周豪慎團隊研發(fā)的彈性固態(tài)電解質(zhì)，經(jīng)蔡司XRM驗證：

• 彈性電解質(zhì)和無機電解質(zhì)的三維結(jié)構(gòu)差異對比

• 無外部壓力下循環(huán)300次容量保持率達90.8%

• 固態(tài)鋰/彈性電解質(zhì)/磷酸鐵鋰電池在400次循環(huán)后仍保持143.3 mAh g?1的容量

《Nature Communications》研究表明，該技術(shù)解決了固態(tài)電池需要高外部壓力的問題，顯著提升了電池的循環(huán)穩(wěn)定性和安全性，推動了固態(tài)電池的實際應(yīng)用。

▲d(I)-(II)為彈性電解質(zhì)2D/3D XRM圖像，圖d(III)-(IV)為無極電解質(zhì)2D/3D XRM圖像

突破四：超薄電解質(zhì)膜破解"相分離"困局

清華大學(xué)歐陽明高院士團隊通過蔡司XRM三維成像發(fā)現(xiàn)：

• 硫化物電解質(zhì)(LPSC)連續(xù)網(wǎng)絡(luò)占比95.15%

• 0.5C倍率下循環(huán)120次后容量保持率達92.9%

• 膜厚36μm離子電導(dǎo)率達1.43mS/cm

《Advanced Functional Materials》顯示，該研究成功解決了硫化物電解質(zhì)膜在濕法加工中的粘合劑兼容性問題，實現(xiàn)了超薄、高導(dǎo)、柔韌的電解質(zhì)膜制備，推動了全固態(tài)電池的商業(yè)化進程。

▲LPSC SE薄膜中LPSC和EMA粘結(jié)劑的分布。a)重建SE薄膜表面的二維圖像，b) LPSC標記為黃色， c) EMA粘結(jié)劑標記為紅色，d) 孔隙標記為藍色。e)體積為600 × 600 × 36 μm的LPSC SE薄膜的2D俯視圖，f)所有成分都用顏色標記的三維分割圖像

▲對體積為600 × 600 × 36 μm的SE薄膜進行三維分割，并通過渲染圖顯示：b) LPSC標記為黃色， c) EMA粘結(jié)劑標記為紅色，d) 孔隙標記為藍色

▲不同粘結(jié)劑制備的SE膜的XRM結(jié)果比較

蔡司X射線顯微鏡通過對電池內(nèi)部無損的多尺度的3D和4D成像，可實現(xiàn)對電池材料的結(jié)構(gòu)，以及對多次充放電/循環(huán)過程中在電池中發(fā)生的結(jié)構(gòu)變化進行成像，進而對電池內(nèi)部的顆粒和孔隙尺寸或迂曲度等進行量化分析和后續(xù)的模擬，幫助科學(xué)家進行新型電池材料的開發(fā)和研究。

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參考文獻：

Pan, Hui, et al. A solid-state lithium-ion battery with micron-sized silicon anode operating free from external pressure. Nature Communications, 2024, 15(1), p. 2263. Doi: https://doi.org/10.1038/s41467-024-46472-

Li, Rui, et al. Finely-tuned Polar-Nonpolar Synergistic Binder Enables Ultra-Thin Sulfide Solid Electrolyte Membrane for All-Solid-State Batteries. Advanced Functional Materials, 2024, 34(49). Doi: https://doi.org/10.1002/adfm.202409403

Sun, Baoyue, et al. Biomimetics-inspired Architecture Enables the Strength-Toughness of Ultrahigh-Loading Silicon Electrode. Advanced Functional Materials, 2024, 34(22). Doi: https://doi.org/10.1002/adfm.202314058

Yao, H., et al. Tidal Mixed Ionic/Electronic Conductive Interlayer Enables Supersmooth Lithium Deposition for Stable Lithium Metal Batteries. Advanced Functional Materials, 2023. DOI: https://doi.org/10.1002/adfm.202310711