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增材制造用金屬粉體原料檢測的“火眼金睛”

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近年來,國內外增材制造技術迅速發展,加工方法、設備、技術都在不斷革新優化,原材料品質和性能的提高已經成為促進增材制造領域進步的重要階梯,相關工藝對金屬粉體材料的要求也越發苛刻,不僅要求金屬粉體具有優良的球形度和粒徑分布來保證加工過程良好的流動性,還要求粉末具有較高的純度和低的氧含量。


目前對金屬粉體原材料的檢測主要包括:顆粒形貌、粉體粒度、流動性和松裝密度等方面,粉末取樣標準應滿足隨機性和代表性原則。

金屬粉體的粒度分布檢測

粉體粒度是增材制造工藝過程控制和參數調整的重要依據。常用的金屬3D打印粉體的粒度范圍是15-53μm(SLM工藝),53~105μm/53-150μm(EBM、LDM工藝),分別對應的顆粒目數范圍為:270~800目(SLM工藝),150~270目/100-270目(EBM、LDM工藝)。

為了提高粉末熔融效率獲得良好致密度的成形零件,粉體粒徑分布要盡可能窄,常規檢測方法包括物理篩分法、沉降實驗法、庫爾特計數法、激光衍射法等。

物理篩分法是利用粉末粒子的自重力,采用篩網進行過濾得到數據,沉降實驗法是將粉末浸入懸浮液中利用重力或者離心力進行沉降觀察實驗從而獲得數據,以上兩種方法因數據獲取困難且精度不高,因此在增材制造專用粉體的檢測中較少運用。

當下最主流的檢測方法為激光衍射法,其原理是基于散射理論利用不同大小的顆粒在一定角度下對光的衍射分布不同進行測量,激光粒度法具有干法/濕法兩種進樣系統,適用于干濕樣品的測定,可覆蓋絕大部分的增材制造粉體;激光衍射法因其提供了非常可靠的連續測量手段,且人工干預最小,適用范圍廣等優勢而被廣泛應用,目前,國內外檢測設備以中國丹東百特和英國Malvern公司等生產的激光粒度儀為代表。

另外,無錫市檢驗檢測認證研究院的研究人員提到,動態顆粒圖像分析法大大減少了由于顆粒黏結造成的分析誤差以及非球形顆粒取向造成的偏差,擺脫了靜態圖像分析對于取樣數量的制約,從而得到更具統計意義的結果,目前已得到行業內越來越多的關注。


Bettersize3000plus激光圖像粒度粒形分析儀

金屬粉體的形貌檢測

不同工藝下制備的金屬粉體形狀各異,為了保證粉末在加工過程具有良好的流動性,提高成形穩定性,通常選用粉末要具有良好的球形度,具體檢測手段多使用光學顯微鏡法(OM)、掃描電鏡法(SEM)和透射電鏡法(TEM)

光學顯微鏡因其簡單高效而應用最廣,但光學顯微鏡分辨率僅能達到0.1μm,只能觀察粉末的宏觀形貌,對具體的表面和內部狀態無法勘測;掃描電鏡分辨率高,常用于對金屬粉體的微觀表面觀察,也是觀察異型粉、空心粉的有效檢測手段;透射電鏡因試樣制備復雜,費用高,通常只用于科研工作,很少用于實際生產檢測。國內外的掃描電鏡以中科科儀和賽默飛世爾等生產的電鏡為代表。


顯微鏡下的顆粒形貌圖與掃描電鏡下的顆粒形貌圖

此外,有研究人員認為,動態顆粒圖像分析法有望在未來成為主流的粒形檢測方法。采用動態顆粒圖像分析時,顆粒連續不斷地通過相機的拍照區域,顆粒流動時的取向是隨機的,從而實現多角度對顆粒粒度及粒形的精確檢測,系統應用具有強大算法的計算軟件可以在測試完成的幾秒鐘內給出所有顆粒的粒度及粒形參數,與前幾種方法相比可大幅度提升檢測效率并能精準再現每個顆粒的形貌和尺寸。

金屬粉體流動性檢測

粉末流動性是決定增材制造最終成形零件質量性能的關鍵指標,粒徑越均勻、球形度越高,松裝密度越好,流動性也越好,其檢測方法包括堆積角法、Carr法、粉體流變儀法、振實法、霍爾流速計法

堆積角法是將粉末通過漏斗從某特定高度滑落,測量堆積圓錐與平臺的夾角,角度越小,粉末摩擦力越小,流動性越高。

卡爾流動性指數法是綜合評價影響粉體流動性的影響因素,包括休止角、平板角、凝聚度、壓縮率、均齊度五項指數,用得分制的數值方法表示粉體流動性的方法。這種方法數據分析全面,適用范圍廣,但是測量誤差大,數據不穩定。一般很少使用。

振實法是將金屬粉體分別測量出振實密度和松裝密度,比較其比值,數值越小,密度越高,流動性越好。

霍爾流速計法是目前國內外增材制造領域最廣泛應用的檢測方法,其標準以50g金屬粉體流經標準漏斗的時間為計量標準。該種方法的檢測主要使用霍爾流速計,主要適用于流動性好且能夠順利通過標準漏斗的粉末,對于易團聚、顆粒間摩擦阻力大的金屬粉體則不適用。

金屬粉體的流動性也可根據其動力學特性表征,粉體流變儀就是根據這種原理測流動性的儀器。粉末在氣流中運動狀態與粉末之間的摩擦阻力有關,粉體流變儀對運動中粉體遭遇的流動阻力進行測試,流動性越好的粉體,阻力越小。


MicromeriticsFT4粉體流變儀

參考來源:

[1]許德等:增材制造用金屬粉體研究進展,哈爾濱工程大學

[2]高正江等:增材制造用金屬粉體原材料檢測技術,中航邁特粉冶科技(北京)有限公司

[3]蔣威:增材制造金屬粉體檢測方法及標準研究進展,無錫市檢驗檢測認證研究院

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