一、氣體的凈化

1.可燃性氣體純度的檢驗

任何可燃性氣體在點燃前一定要進行驗純操作。

操作方法：收集一試管可燃性氣體，用堵住試管口，靠近火焰，移開拇指點火。如果聽到響聲很小，表明氣體已純凈；如果聽到尖銳的爆鳴聲，表明氫氣不純，需要更換試管再做實驗，直到純凈為止。

2.氣體的凈化

氣體除雜的一般思路：氣體的除雜，首先要判斷氣體中的雜質，然后再根據雜質的性質選擇合適的試劑及裝置。

⑴ 雜質產生原因：

① 反應過程中有揮發性物質，如用鹽酸制取的氣體中一般有HCl；從溶液中冒出的氣體中含有水氣。

② 副反應或雜質參加反應引起，如制乙烯時含SO2；乙炔中的H2S等。

⑵ 判斷氣體中的雜質四看：

① 看反應物的性質，如用鹽酸制取的氣體中應含有HCl氣體雜質；

② 看氣體是否完全反應，如用CO2與Na2O2反應制取的氧氣中應含有CO2雜質；

③ 看反應實質，如C和濃硫酸加熱制取的SO2中一定含有CO2；

④ 看是否有副反應發生等。

⑶ 氣體的凈化劑的選擇

選用凈化劑的原則：只能吸收氣體中的雜質，而不能與被提純的氣體反應。

① 不損失主體氣體；

② 不引入新的雜質氣體；

③ 在密閉裝置內進行；

④ 先除易除的氣體。

選擇氣體凈化劑的依據：

氣體的性質和雜質的性質的差異。主要考慮的是吸收效果，而不是現象。選擇一種與雜質反應快而且反應完全的除雜劑。一般情況下：

① 易溶于水的氣體雜質可用水來吸收；

② 酸性雜質可用堿性物質吸收；

③ 堿性雜質可用酸性物質吸收；

④ 水分可用干燥劑來吸收；

⑤ 能與雜質反應生成沉淀（或可溶物）的物質也可作為吸收劑。

⑷ 常見氣體的凈化方法：

氣體的凈化可分為物理方法和化學方法。

① 物理方法

a．液化法：利用沸點不同從空氣中分離出N2和O2。

b．水洗法：利用溶解度不同從N2和NH3的混合氣體中除去NH3。

② 化學方法

a．氧化還原法：通過灼熱的銅絲網除去混合氣體中的O2；通過灼熱的CuO除去H2、CO等。

b．酸堿法：將NH3和CO2的混合氣體通過堿石灰除去CO2。

c．沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，

H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4

⑸ 除雜試劑：

常見氣體的除雜方法如下：

除H2、CO2中的HCl氣體應用NaOH溶液/水，飽和的NaHCO3溶液；

除去Cl2中的HCl，可用飽和食鹽水；

除去HCl中的Cl2，只能用苯等非極性有機溶劑；

除去CO2中的SO2，可用飽和的NaHCO3溶液或酸性高錳酸鉀溶液；

除去CO中的CO2，可用NaOH溶液。

除去C2H4、C2H2：可用溴水。

二、氣體的干燥

1.干燥裝置：

一般用洗氣瓶、U形管或干燥管（盛裝固體藥品）。根據除雜試劑的狀態決定。用液體除雜，使用的裝置是洗氣瓶。用固體除雜，使用的裝置可以是干燥管、U型管或玻璃管（可加熱）。

⑴ 洗氣瓶一般盛液體試劑，用于洗氣。

盛裝液態干燥劑，用于干燥氣體；也可以盛裝其他液體試劑，用來對酸性或中性氣體進行除雜。洗氣瓶應“長進短出”

⑵ 干燥管為加熱固態試劑以除去氣體中雜質的裝置，為防止固體“流動”，兩端用石棉或玻璃棉堵住，但要使氣流通暢。

盛裝堿石灰和CaCl2等固體干燥劑，干燥管應“粗進細出”

⑶ U形管一般盛固體試劑，用于氣體除雜和定量計算。

甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑，乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑

2.干燥劑的選擇：

⑴ 選擇干燥劑的原則：

① 不減原則：即通過干燥操作之后，目標氣體的量不能減少；

②不反應原則：干燥劑不能與目標氣體反應。

③ 用作干燥劑的物質須具備兩個條件：一是本身要具有很強的吸水性；二是不能與被干燥的氣體發生反應。

⑵ 常見的干燥劑按酸堿性可分為：

① 酸性干燥劑：如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。

酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、N2、CH4等氣體。不能用來干燥溶于水顯堿性的氣體。

② 堿性干燥劑：如生石灰、堿石灰（NaOH與CaO的混合物）、固體NaOH。

堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性或中性的氣體，如NH3、H2、O2、N2、CH4等氣體。不能用來干燥溶于水顯酸性的氣體（CO2、Cl2、SO2等）。

③ 中性干燥劑：如無水氯化鈣等。

可以干燥中性、酸性氣體，如O2、H2、N2、CH4、HCl和H2S等。但不能干燥NH3，因CaCl2能與NH3反應生成CaCl2·8NH3。

④ 濃硫酸具有酸性、強氧化性、吸水性。

可干燥SO2、CO2、Cl2、H2、O2、CO等氣體，但不能干燥堿性氣體NH3及強還原性氣體HBr、HI、H2S等

在選用干燥劑時，能與氣體反應的物質不能選作干燥劑，顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑，顯酸性的氣體不能選用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。

3.氣體凈化與干燥的先后順序：

⑴ 若采用溶液除雜，應該是除雜在前，干燥在后。其原因是：氣體除雜過程中會從溶液中帶入水蒸氣，干燥劑可除去水蒸氣。

如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應制備CO2，欲制得干燥、純凈的CO2，可先將產生的氣體通過飽和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl氣體，再通過濃硫酸除去水蒸氣。

⑵ 若采用加熱除雜，則應先干燥后加熱。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先將混合氣體通過堿石灰，除去CO2和H2O(g)，再將從干燥管中導出的氣體通過裝有灼熱銅網的硬質玻璃管，除去O2，即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網，因氣體中混有水蒸氣，易使硬質玻璃管炸裂。

4.凈化和干燥氣體時氣體的流動方向：

在干燥管中應大口進氣，小口出氣；用廣口瓶作洗氣瓶或干燥瓶是應長導管進氣，短導管出氣；用廣口瓶作排水集氣瓶應短導管進氣，長導管排水。

⒌“萬能瓶”的四種用途：

廣口瓶與導氣管連接后可有多種用途(裝置如圖)：

① 洗氣瓶：a進b出，如用飽和NaHCO3溶液除去CO2氣體中的HCl氣體。

② 貯氣瓶：廣口瓶中盛滿液體，b進a出，如Cl2可用排飽和食鹽水貯存。

③ 集氣瓶：若a進b出，可收集密度比空氣大的氣體，如CO2；若b進a出，可收集密度比空氣小的氣體，如H2。

④ 安全瓶：在氣體的制取與性質驗證實驗中連接該裝置(瓶中不盛放任何試劑)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此時廣口瓶中a管長度同b管)。

集氣瓶除用于收集氣體外，還可用于測量氣體體積等。

三、尾氣處理

有毒有害及易燃的氣體要進行尾氣的處理。如：HX、NH3、SO2、H2S、Cl2、NOx（NO2和NO）、CO、CH4等。

⒈ 方法：

尾氣處理要考慮氣體的性質。

方法有：直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃燒處理

⑴ 直接排入空氣中：

主要是針對無毒、無害氣體的處理。如N2、O2、CO2等。

⑵ 轉化處理：

對于有毒、有害的氣體，尾氣必須用適當的溶液加以吸收（或點燃），使它們變為無毒、無害、無污染的物質，再排放到空氣中。如：

NO2、Cl2、SO2、NOx（NO2和NO）、H2S、Br2（蒸氣）等酸性有毒氣體常用NaOH等堿性溶液吸收；

NH3等堿性氣體可以用酸性溶液吸收；

HCl、NH3等易溶于水的氣體用水吸收；用倒置漏斗。

CO、H2、CH4等可燃性氣體常用點燃法或收集法處理；

SO2還可用溴水或酸性高錳酸鉀溶液吸收，尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；Cl2、SO2等還能用裝有堿石灰的干燥管吸收。

氧化性氣體可以用還原性溶液吸收；

還原性氣體可以用氧化性溶液吸收。

還可以將尾氣收集到氣囊中。

㈡ 常見尾氣處理裝置-安全裝置及方法

常見的尾氣處理方法有溶液吸收法與點燃法。吸收裝置有：

①吸收型：

裝置A適用于吸收溶解度小的氣體，如Cl2、CO2等；裝置B、C可吸收溶解度大的氣體，如HCl、HBr、NH3等

②燃燒型：

適用于吸收可燃性的氣體，如CH4、CH2=CH2、H2、CO等

③貯存型：

適用于吸收有毒的氣體，如CO、NH3、H2S等

1.直接吸收

溶液吸收法與除雜原理相似，根據具體情況選擇吸收溶液，其一般思路如下：

① 酸性氣體可用堿性溶液吸收；

② 堿性氣體可用酸性溶液吸收；

③ 氧化性氣體可用還原性溶液吸收；

④ 還原性氣體可用氧化性溶液吸收；

⑤ 極易溶于水的物質可以用水吸收。

此外，在用溶液吸收法時要注意防止倒吸。

2.防止倒吸裝置的設計

在某些實驗中，由于吸收液的倒吸，會對實驗產生不良的影響，如玻璃儀器的炸裂，反應試劑的污染等，因此，在有關實驗中必須采取一定的措施防止吸收液的倒吸。

防止倒吸一般采用下列措施：

⑴ 切斷裝置：將有可能產生液體倒吸的密閉裝置系統切斷，以防止液體倒吸，如實驗室中制取氧氣、甲烷時，通常用排水法收集氣體，當實驗結束時，必須先從水槽中將導管拿出來，然后熄滅酒精燈。

⑵ 設置防護裝置：

① 倒立漏斗式：如上圖Ⅲ。這種裝置可以增大氣體與吸收液的接觸面積，有利于吸收液對氣體的吸收。當易溶性氣體被吸收液吸收時，導管內壓強減小，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容積較大，導致燒杯中液面下降，使漏斗口脫離液面，漏斗中的吸收液受自重力的作用又流回燒瓶內，從而防止吸收液的倒吸。對于易溶于水難溶于有機溶劑的氣體，氣體在有機溶劑不會倒吸。

② 肚容式：如上圖Ⅳ。當易溶于吸收液的氣體由干燥管末端進入吸收液被吸收后，導氣管內壓強減少，使吸收液倒吸進入干燥管的吸收液本身質量大于干燥管內外壓強差，吸收液受自身重量的作用又流回燒杯內，從而防止吸收液的倒吸。這種裝置與倒置漏斗很類似。

③ 蓄液式：如上圖Ⅴ。當吸收液發生倒吸時，倒吸進來的吸收液被預先設置的蓄液裝置貯存起來，以防止吸收液進入受熱儀器或反應容器。這種裝置又稱安全瓶。

④ 平衡壓強式：如上圖Ⅵ。為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置；

⑤ 防堵塞安全裝置式：為防止反應體系中壓強減少，引起吸收液的倒吸，可以在密閉裝置系統中連接一個能與外界相通的裝置，起著自動調節系統內外壓強差的作用，防止溶液的倒吸。

⑥ 為防止粉末或糊狀物堵塞導氣管，可將棉花團置于導管口處。

⑦ 液封裝置：為防止氣體從長頸漏斗中逸出，可在發生裝置中的漏斗末端套住一只小試管

3.防污染安全裝置：

① 有毒、污染環境的氣體不能直接排放。

② 尾氣吸收要選擇合適的吸收劑和吸收裝置。

直接吸收：Cl2、H2S、NO2，裝置Ⅱ；

防倒吸：HCl、NH3、SO2，裝置Ⅳ；

常用吸收劑：水，NaOH溶液，硫酸銅溶液

③ 可燃性氣體且難用吸收劑吸收：燃燒處理或袋裝。如CO，裝置Ⅴ。

四、氣體制備實驗中應注意的安全問題

⑴ 爆炸：可燃性氣體的點燃、不純氣體受熱、氣體導管堵塞導致；

⑵ 炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導致；

⑶ 暴沸：大火加熱液體、受熱液體沸點低等導致；

⑷ 倒吸：氣體在用液體吸收或與液態試劑反應時，由于極易溶解或反應導致；

⑸ 堵塞：生成的蒸氣易凝結、生成氣體的同時產生粉塵等導致；

⑹ 空氣污染：生成的氣體有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當導致。