1. 注明實驗日期,天氣,溫度,濕度;
很多人會忽略這些,但這些恰恰是最不能忽略的。比如說一個反應的描述是室溫反應,但是冬天的室溫和夏天的室溫一般都有30℃以上的差別, 夏天的室溫反應在冬天的室溫做,不反應也不奇怪 。 又比如負離子反應一般都很忌諱水,在下雨天和晴天,在北方城市(如蘭州)和南方城市(如深圳),因為濕度的不同,往往收率會有差別,甚至不反應。
2. 注明實驗批號和實驗人員;
實驗批號主要是為了方便送樣品檢測純度, 我們的編號方法習慣是:名字首字母+后綴第幾個實驗記錄本+第幾個實驗, 比如菜籽的第一個實驗記錄本,第66個實驗,編號為 DCZ1-66(大菜籽); 實驗人員欄則是為了后來者參考你的反應時方便找你問細節。
3. 注明參考文獻;
為實驗操作提供支持信息,有時也存在有好多參考文獻,參考一篇沒做出來, 區別后再參考另外的。
印度阿三的文獻要謹慎,部分專利細節上也不靠譜。
4. 注明反應方程式;
要注意有機反應和無機反應書寫的差別,同時要 考慮是否有副反應產生,副反應產生的物質是什么狀態,是否是氣體?反應裝置是不是要加緩沖?同時反應的原料,添加劑,溶劑,溫度、時間等必要參數最好都要體現出來 ,以方便查看,同時確定后處理的發g。
5. 注明投料情況;
投料配比絕對不是簡單的一個原料投多少g,另一個原料投多少g,添加劑多少,溶劑多少。
正確的方法是 先確定所有物質的當量配比;然后確定1.0 eq的原料投多少質量,算出該原料物質的量;再之后根據當量配比算出其他原料物質的量和質量。
而在所有這些后面的 note選項 ,則相當于備注,比如某個物質的密度是多少,含量是多少,味道臭不臭,毒性大不大,應該怎么取用等。
6. 注明實驗操作記錄;
主要包括投料時間,怎么投料的;
反應需要多少溫度,怎么升溫的,反應多久;
投料過程和反應過程的現象;
監測時間,怎么檢測的(TLC的要畫出來TLC板子,注明展開劑,產物Rf值;借助LC或GC等儀器的要注明方法,各物質保留時間等)
7. 注明后處理方式;
后處理方式要如實描寫,比如后處理方式是否選擇正確?
處理前的樣品和處理后的樣品是否一樣?
產物是否經歷中間態等,總之一定要清晰的記錄后處理過程是不是順利的,有沒有問題,問題又是怎么解決的!
8. 注明實驗結果;
主要寫產物的鑒定方式,以及鑒定的結果,比如產物的狀態,顏色,純度……
9. 分析與討論
對實驗做個總結,比如參考的文獻是否靠譜,操作有沒有問題,有哪些要注意的點,有沒有優化的空間,能不能放大,放大可能出現的問題等等
10. 復核人和審核人
復核人是比較重要的,比如當你進行計算準備投料時理論上最好找有經驗的前輩復核一下自己投料有沒有問題,有些物料很容易投錯,比如氫化鈉是在煤油中的,含量只有60%,又比如小編剛發現我們實驗室的氫氧化鉀分析純也只有90%的純度,如果這些被忽略,當量使用時肯定會出問題。
復核人的作用當然不止這些,你進行實驗時有疑惑的點都可以在進行前與其討論。
至于審核人,需要更多的經驗了;比如組會時,老板會充當,但挨不挨罵,就看你寫得好不好了
大概模板如下:
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