制藥純蒸汽質量檢測是制藥行業中一個至關重要的環節，它直接關系到產品的質量和安全性。純蒸汽作為制藥設備在線滅菌操作的關鍵介質，其質量必須符合嚴格的標準。北京中邦興業作為純蒸汽質量驗證系統解決方案服務商，可以為客戶提供純蒸汽質量檢測儀、風冷純蒸汽取樣器等相關儀器設備，也可以提供上門驗證服務。今天中邦興業小編整理了詳細的純蒸汽三項值檢測的操作步驟，供大家參考。

純蒸汽三項值測試概述

4.1 測試環境條件應滿足下列要求：

a) 環境溫度：5℃~40℃;

b)相對濕度：不大于85%;

c) 大氣壓力：70 kPa～106kPa。

4.2 本標準規定的測試方法為基本測試方法，也可以使用基于此原理的其他裝置檢測。

4.3 非凝氣體含量，過熱度，干燥度的測試應至少進行三次以確保數據準確，可以三次結果的平均值作為最終測試結果。

5非冷凝氣體（不凝氣體）含量測試

5.1測試裝置

5.1.1 滴定管：容量為50mL, 最小刻度為1mL。

5.1.2 漏斗：最大直徑約為50 mm, 應有平行邊。

5.1.3 容器：容量為2000mL, 應配有溢流管可將內部容量限制約為1500 mL。

5.1.4 U型取樣管：由外徑為6mm 的玻璃管和長75mL 的叉管組成。

5.1.5 小型控制針閥：有直徑1 mm的孔，并能與蒸汽管道和橡膠取樣管相連接的管件。

5.1.6 量筒：容量為250mL, 最小刻度值為10mL。

5.1.7 滴定管架。

5.1.8 橡膠管：長(950±50)mm, 能自排水，能與取樣管和針閥相連接。

注：空氣能夠滲透進硅膠管因此不使用硅膠管。

5.1.9 溫度測量裝置：精確度在80℃時至少為1℃。

注：可用符合GB/T 16839.2的熱電偶或符合GB/T 30121的鉑熱電阻。

5.2測試步驟

5.2.1 將針閥如圖1所示連接至蒸汽管道的取樣管。

5.2.2 按照圖1組裝測試裝置，調整位置，使冷凝水能夠通過橡膠管自由排放。

5.2.3 將容器內注滿冷除氣水(煮沸5 min 后放置冷卻至室溫的水),直至水從溢流管中流出。

5.2.4 將滴定管內注入冷除氣水，然后將其倒置在容器內，在此過程中確保沒有空氣進入滴定管。

5.2.5 將蒸汽取樣管放置在容器外部，打開針閥將管道內的空氣排凈。將取樣管放置進容器中并加入更多的冷除氣水直至水從溢流管中流出。

5.2.6 將量筒放在容器溢流口下方，并將蒸汽取樣管放在漏斗中。調整針閥以允許連續的取樣蒸汽進入漏斗中，足量后會聽見少量“汽錘”聲。應確保蒸汽進入漏斗后排放，以便在滴定管中收集到非冷凝氣體。

5.2.7 在清楚針閥“打開”位置后，將其關閉。

5.2.8 啟動滅菌周期前，確保量筒是空的，并且容器中已注滿水。當蒸汽開始進入滅菌器滅菌室時，打開針閥，允許連續的取樣蒸汽進入漏斗，足量后應能聽見少量的“汽錘”聲。

5.2.9 取樣蒸汽應能在漏斗中凝結，非冷凝氣體應能升至滴定管的頂部。由量筒收集由蒸汽冷凝水和被非冷凝氣體替換排出的冷水所形成的溢流物。當容器中水溫達到70℃~75℃之間時關閉針閥。記錄滴定管中排出的水量V?以及量筒中收集的水量Ve。

6干燥度測試

6.1測試裝置

6.1.1 皮托管：結構如圖2所示，應有可連接傳感器的管孔，管孔直徑a 應與取樣蒸汽壓力相匹配，可參考表1。

6.1.2 杜瓦瓶：額定容量為1L。

6.1.3 密封件：用于密封插入蒸汽管道的溫度傳感器。

6.1.4 溫度記錄裝置：溫度范圍0℃~200℃,其他符合GB 8599—2008中F.5的要求。

6.1.5 溫度傳感器：2個，符合GB 8599—2008中F.4 的要求。

6.1.6 橡膠塞：橡膠塞上應裝有兩根外徑為6mm 的管子，管子插入杜瓦瓶的長度分別為25 mm 和150 mm。

注：空氣會滲透進硅膠塞內，因此不推薦使用硅膠塞。

6.1.7 橡膠管：可自排水，長度為(450±50)mm, 可將皮托管與橡膠塞中較長管子相連接。

6.1.8 天平：稱重范圍至少為2kg, 精度至少為士0.1g。

6.2測試步驟

6.2.1 如圖3所示，在蒸汽管道內同軸安裝皮托管。

6.2.2 將一個溫度傳感器密封安裝至蒸汽管道，將溫度傳感器的感溫部件(探頭)放置在蒸汽管道的軸心位置。

6.2.3 將橡膠管連接至橡膠塞中較長的取樣管，然后將橡膠塞放入杜瓦瓶的頸部，對整個組件進行稱重，記錄其質量me。

6.2.4 若滅菌器有多個滅菌程序可供選擇時，選擇滅菌溫度為134 ℃的織物滅菌程序。

6.2.5 滅菌器空載運行一個滅菌周期。

6.2.6 拔出橡膠塞和管道組件，在杜瓦瓶中注入溫度不超過27℃的水(650±50)mL 。重新塞入橡膠塞和管道組件，對整個組件進行稱重，并且記錄質量m,。

6.2.7 保持杜瓦瓶平衡，避免局部位置過熱及過多的氣流集中。

6.2.8 將標準測試包放置在滅菌器滅菌室內。

6.2.9 通過橡膠塞中較短的管路將另一個溫度傳感器導入杜瓦瓶中。

6.2.10記錄杜瓦瓶中液體的溫度T?。

6.2.11 運行一個滅菌周期。當連接至滅菌室的蒸汽閥首次打開時，將橡膠管和皮托管連接，無蒸汽泄漏，確保冷凝物進入杜瓦瓶。

6.2.12 記錄蒸汽溫度T?。

6.2.13 當杜瓦瓶中的水溫接近80℃時，將橡膠管和皮托管的連接斷開；搖動杜瓦瓶，使瓶內液體完全混合，然后記錄液體溫度T?。

6.2.14 稱重包括水、冷凝物、橡膠塞和管道組件在內的整個杜瓦瓶，記作mf。

6.2.15 按照式(2)計算蒸汽的干燥度。

7過熱度測試

7.1測試裝置

7.1.1 皮托管：結構如圖2所示，管孔直徑為1 mm。

7.1.2 膨脹管：如圖4所示，長150mm, 直徑14mm。

7.1.3 溫度記錄裝置：見6.1.4。

7.1.4 溫度傳感器：見6.1.5。

7.1.5 密封件：用于密封插入管內的溫度傳感器。

注：為降低密封件和溫度傳感器之間的熱傳導，可采取必要的隔熱措施。

7.2測試步驟

7.2.1 如圖5所示，在蒸汽管道內同軸安裝皮托管。

7.2.2 如圖3所示，將溫度傳感器封裝至蒸汽管道，溫度傳感器感溫元件(探頭)在蒸汽管道的軸中間位。

7.2.3 使用密封件，將另一個溫度傳感器封裝在膨脹管內，溫度傳感器感溫元件(探頭)在膨脹管水平軸中間位。

7.2.4 將皮托管套入膨脹管。

7.2.5 連接溫度傳感器與溫度記錄裝置。

7.2.6 空載運行一個滅菌周期。

7.2.7 滅菌器內滿載織物，5 min 內啟動織物滅菌周期。

7.2.8 測試過程中，應確保蒸汽管道中測得的蒸汽溫度值與干燥度測試中測得的蒸汽溫度值相差不超過3℃,需在滅菌周期結束時檢查溫度記錄。

注：通過溫度差值可以評估測試時蒸汽的壓力變化，從而盡量保證測試的蒸汽是持續的、穩定的。

8蒸汽冷凝物（冷凝水）測試

8.1測試裝置

8.1.1 皮托管(結構如圖2):并應留有的合適取樣口。

8.1.2 聚丙烯管：長(5 000±50)mm, 孔徑為(6±1) mm。

8.1.3 聚丙烯瓶：2個，容量均為250 mL。

8.1.4 容器：容量至少為8L。

8.1.5 冰：約1 kg。

8.1.6 夾具或連接器：用于聚丙烯管和皮托管的連接。

8.1.7 金屬固定裝置：將盤繞一定圈數的聚丙烯管保持在容器內。

8.2測試步驟

8.2.1 如圖3和圖6所示把皮托管插入蒸汽管道。

8.2.2 使用夾具來固定聚丙烯管和皮托管的連接。

8.2.3 打開蒸汽管道上的閥門，通過聚丙烯管排放蒸汽冷凝物至少5 min, 確保冷凝物能自由排出。

8.2.4 關閉蒸汽閥門，用蒸餾水沖洗聚丙烯管的內部以及兩個聚丙烯瓶，并干燥。

8.2.5 如圖6所示，放置好滴定管架和聚丙烯瓶。

8.2.6將聚丙烯管的一部分盤繞足夠數量的圈數，以確保蒸汽能冷凝，將其放在容器內并通過金屬固

定裝置的重量保持盤繞狀態。

8.2.7 將足夠的水和冰注入容器內將聚丙烯管浸沒。

8.2.8 打開蒸汽閥門。

8.2.9先排放至少50mL的蒸汽冷凝物后，用1個聚丙烯瓶收集250mL蒸汽冷凝物后密封待檢。

8.2.10再用1個聚丙烯瓶收集250mL蒸汽冷凝物，加入一定濃度的鹽酸，使之HCl濃度為0.1mol/L,密封后標記“用于金屬元素測試”。

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