本文是相關內容的，如果讓我在最前面寫點啥，我還是那句話——學我者生，似我者死！

做科研和釣魚一樣，向優秀的人學習，學習別人釣魚的技巧，而不是別人在哪兒釣，你跟著在哪兒釣！

最后面做個調查，請大家回答看看自己做錯過幾條！

——寫在前面

之前有分享過：今天因為最愛的師妹進入實驗室了，師兄心里有點害怕她收到傷害，連夜整理了一些注意事項，內容比較多，可以收藏慢慢閱讀；

1、參考文獻只是參考，不是準則，別不動腦子學著一樣操作。畢竟我們也沒見到哪個教授親自去寫SI的，大抵是手下的學生，其實很多水平未必多好，混個畢業證罷了。

2、反應一定要上午做，未知反應可以先小量后大量，不管參考的文獻反應時間久不久，要不要過夜，要保證當天投的反應當天最起碼監測一次。

3、投料時要仔細辨別加料順序，有時候加料順序錯了，反應就砸了：

4、做實驗要按規程，旋蒸操作一定要用圓底燒瓶，不可用錐形瓶，錐形瓶受力不均，容易內吸爆炸。但也看到某些玻璃公司宣稱自己的錐形瓶比較厚，可以旋蒸，但價格，估計要翻倍。

5、有時候文獻不一定完整，或者試劑含量不是太清楚，一定要算算當量，觀察是否合規，多思考一下，可能文獻寫的比較簡單，不妨做實驗之前多研究討論一下。

6、切記不可逞能，不要盲目認為哪個試劑毒性小，哪個試劑毒性大。試劑都有毒，用不好都容易傷人，而不僅僅限于那些眾所周知的，我們分享了很多事例；以下僅用于舉例。

7、國內外科研圈造假都很嚴重，國內更是天黑黑。一些造假的手法也很奇葩，比如會先發個專利提供一些數據，然后再發SCi文章，這樣文章數據直接參考專利就好了，連譜圖也不需要提供，參考這種文章一定要謹慎。

8、還有些錯誤被參考的太多可能就會成真理！溯源就是你參考我的，我參考他的，找的讓人頭痛，說不定找到最后真能找到 “”！

但是可以肯定這種方法是做不出來明確結果的，我年輕做文章的時候，遇到過很多類似的示例，一個如下：

如上圖，當時要擴一堆三氮類型的底物，卻唯獨鄰甲基的底物死活做不出來，得到的東西核磁上好像是多種中間態；

最終持續了幾周，死馬當成活馬醫，隨意把這種類似中間態底物與我另一個底物對接，和預想的一樣，對反應完全不影響，收率也有90%多

但因為表征比較麻煩，各種前輩文章“珠玉在前” ，最終還是放棄了該底物。

9、科研一定要嚴謹，尤其是在記數據時，明明實際50%的收率卻非要寫成99%，如果你忘了，某天自己重復的時候，就是自己折磨自己了，何必呢。

10、標簽、記錄千萬要隨時跟上，實驗記錄不是寫回憶錄，也許你認為一定能記得，過兩三天絕對在九霄云外了。

11、玻璃管、冷凝管上套膠管膠塞時，一定小心用力，不要用猛力懟進拔出，容易使進水口破裂傷了自己。核磁管同樣道理，核磁冒蓋住和拔起時都要溫柔，我們自己實驗室因此受傷案例都不止一起了；當然還是三通用的時候也要小心，我曾經的小老板在博士期間就曾因為暴力，三通破裂直接切斷了手臂血管動脈，一輩子傷痕不說，手臂力量廢了一半。

12、每一次錯誤后都要認真找原因，不要認為一次沒做出來，第二次一定做出來，在沒有找到原因前不要急著進行下一次試驗。

13、加熱反應溫度計探頭一定要插入加熱介質，這個真的很重要，反應壞了都是小事情，引起著火會很恐怖。我個人而講，有時候投完反應已經快回到家，忽然 記不清時都會很緊張，一定找人或者自己親自去看一下。前面還有剛入實驗室的小女孩私信我，我語氣雖然嚴厲了好多，但是也希望你看到能理解！

14、TLC點板過柱前要點濃一定，確定好有哪些雜質，防止過柱時過漏，監測時可以稍微淡一些，特別是極性相差不大的產物

15、對于產物是固體的反應，純化不要先過柱，先用溶劑結晶或者打漿試試

16、除了負離子反應外，酸性體系，堿性體系，氧化或還原體系……做的反應TLC時都需要淬滅一下，中和后再TLC檢測，否則點板可能點到產物鹽或者中間態，從而沒意義，比如，下圖是一個簡單示例，不加夠三乙胺淬滅得到的就是兩個溴的中間體產物。

17、用碳酸氫鈉，碳酸鈉等碳酸根堿性物質調節酸性體系PH時，一定要慢，反應有二氧化碳氣體生成，過快會導致體系沖料

18、不要直接對含疊氮化合物溶液進行蒸餾，特別是疊氮化鈉，否則會炸。但是，一些和強吸電基子團相連的疊氮化物比較穩定，比如TsN3

19、烘分液漏斗，滴加漏斗等含有四氟塞子的玻璃儀器時，一定要把活塞取下來，否則熱脹冷縮，旋塞處極有可能破裂

20、旋蒸用的水浴鍋溫度不要開太高，特別是超過50度的，用后要及時關閉加熱電源，之前在公司里發生過好幾起水被燒干的現象，挺危險的。

21，天冷時，北方地區，有注意到熱效應，也要注意冷效應。天氣低于0℃的時候一定要注意將冷凝管和旋蒸冷凝器的水排掉再下班，防止結冰撐裂儀器。

22、都知道放久的溶劑可能有危險，比如四氫呋喃，乙醚等，一定要小心那些標簽已經腐爛不太清楚的，慎用。

23、格式反應時，常用的引發劑是二溴乙烷，或者碘粒，小編也見過用小量反應液去引發大量反應的。

24、萃取分液，絮狀物很多時，可以加硅藻土過濾再分液，但要注意監測絮狀物的來源是不是因為產物難溶。

25、 配置堿缸時，氫氧化鈉放熱很嚴重，空氣中感覺有粉塵的灼燒感，記得在通風櫥里操作！

26、養成隨時記筆記的習慣，有些腦袋里一閃而過的想法很重要，及時把它們記錄下來，抽時間總結歸納。

27、請注意午間或夜間電壓、水壓的變化。特別是水壓，白天還好，夜間用水少，水壓變大，所以循環水泵的水循環下班要關，回流反應的冷凝水要調小，不注意第二天實驗室都可以養魚了。

28、實驗服一定要合身,最好袖口有收緊，要不兩個大袖擺很容易碰到不想碰的，沾染到物料。

29、離心時,離心管的塞子一定要配套。

30、在用旋轉蒸發儀蒸除溶劑時，除了要旋蒸溶劑不宜超過瓶子二分之一，也記得一定要等壓力穩定，溶劑蒸出時，人才能離開，沖料通常比較煩。

31、磨口儀器，在使用完后，一定要及時拆卸，否則，時間一長，磨口則可能粘得很緊，還有一個辦法就是在連接處纏一圈生料帶。

32、大量固體或液體料時，加料漏斗不可省，否則漏料不可避免。

33、硅膠通常比較細，裝柱子是容易飄散在空氣中，一定要戴好口罩，掩好口鼻，否則因為其不溶于水，長年累月吸入，會積累在肺部排不出，造成創傷。

34、無砂板的柱子，裝柱前只能輔一薄層脫脂棉，不能太厚，保證硅膠不漏就好。注意脫脂棉不等于棉花。

35、對于實驗室沒有標簽的不明液體或固體，切不可隨意去聞、嘗、摸。

36、理論上實驗需要針對不同的試劑戴不同的手套，千萬不能圖方便，更不要赤手接觸藥品溶劑。

37、擦桌面時，尤其是實驗室有低燃點液體時，一定要用濕布擦，否則摩擦起來容易燃燒。

38、進行分餾操作時，應當盡量避免用火直接加熱，應當用適當的熱浴，使溫度均勻上升。

39、實驗器皿應當及時清洗，尤其是實驗室可能用到一些活潑金屬，否則天長日久，再清洗時可能遇水燃燒。

40、不能人云亦云，之前有朋友私信我問我要 《工業有機化學合成》， 找了半天沒找到，問他是哪位老師主編的，回曰：他也是聽別人說的。我覺得這兩個人的行為都要不得。三人成虎，作為知識分子，是不是要考慮自己要說的話的真實性？

41、抽濾或 者旋轉蒸發完一定要先打開安全閥放氣，把瓶子取下后再關真空泵，防止倒吸。

42、 過柱子若要加壓，要加壓頭一定要保證緊，否則一旦崩開，注意里面的硅膠反應不過來可能會斷層。

43、清洗完的溫度計一定要自然晾干，切不可烘干，這樣即使溫度恢復，也就不準了。

44、若不小心打壞玻璃儀器，不要急著毀尸滅跡，小心傷到手。另外品牌玻璃儀器廠家是會回收的，小編這邊是五折回收。

45、反應盡量用三口瓶而不是圓底瓶，除非你的反應條件已經摸的很準了。

46、使用烘箱時，不要高溫烘含大量低沸點溶劑的料，這樣容易使烘箱爆炸。正常操作是盡量讓物料少含溶劑，不好抽濾的可以用離心機離心

47、 加熱反應時一定要注意電子接觸式加熱溫度計插入加熱介質一定，否則加熱的可能會是空氣溫度，導致儀器一直加熱，造成危險。

48、用加熱鋁塊做加熱反應時最好在瓶子和模塊之間加入一層錫箔紙，否則瓶子和模塊之間可能被焊接住。

49、加熱反應，你設定的溫度≠反應溫度，對于要嚴格控制溫度的反應，要插入溫度計，以反應液溫度為準。

50、之前在這里也講過，《》回流分很多種，有強回流，有弱回流，剛達到溶劑沸點的回流反應是很弱的，如果反應很慢，提高溫度強回流試試

51、小試和放大是有很大區別的，我們稱之為放大效應，所以放大前要充分考慮這可能遇到的問題，如是否攪拌均勻，是否加熱均勻，加料體系的放熱……

52、如果看到某個文獻，反應是兩種溶劑，又要求回流的，可以以低沸點的先開始，不行再換到高沸點，有時候低沸點時不反應，高沸點時反應很快（以下面這個為例）。

53、 做每一個實驗一定要有結論，結論一定要寫在明顯的地方，要突出，實驗記錄不要畫畫一樣，有花有草。

54、實驗要多觀察實驗現象，而不是多聞味道，不要說某某料臭不臭，香不像，這個比較low。

55、 催化加氫反應，一定要先置換氮氣，攪拌均勻后再置換氫，盡量避免鈀碳和氫氣的直接接觸； 反應完抽濾時一定不要抽的很干，要及時加溶劑淋洗，另外最好搞個錐形瓶，加入大量水，把廢鈀碳沉入水中，最終一起處理。

56、 用針頭取用負離子試劑時，如果針頭表面似乎有些液體時，也不要用衛生紙擦，可能擦一下就著火了，直接用一般沒問題，至于如何防止淬滅的時候針頭堵住，可以參考菜籽的這篇分享《》。

58、除非是有要求的，你做的就是加壓反應。否則嚴禁任何形式的憋壓反應，一定要留足緩沖。

59、反應有毒氣，酸氣產生的，一般在尾部接一個吸收反應裝置，但要注意防止倒吸。

60、有些反應雖然沒有到溶劑沸點，但在沸點周圍的最好也要加個冷凝管，特別是那種長時間反應的，否則過個夜溶劑可能就干了！

61、失敗的反應不是沒有意義的，不能直接扔，要仔細分析為什么？具體得到了啥。事實上來講，成功的反應一般沒什么意思。

62、在實驗室要養成好習慣，東西從哪兒拿的就放到哪兒去，要不然真的很浪費大家的時間。

62、從冰箱里拿出來的試劑，最好是自然恢復到室溫，嚴禁用烤槍加熱。

63、如果重復做某個反應，理論上批次不一樣的試劑，都要小試再驗證沒問題后再放量。

64、對于分裝的原料一定要謹慎，其一分裝多久了，太久沒人有印象不要用；其二近期的一定仔細問清楚分裝人，東西到底是不是這么個東西。小編最近用了個分裝的硫脲就中槍了，一批原料被玩壞了，瓶子里面到底是啥，沒人能給我解釋清楚！

65、泡堿缸的時候，儀器要充分濕潤，漂浮在堿液上面是沒有很好效果的。另外泡堿缸還洗不干凈的瓶子，用點稀鹽酸試一下，大概率有奇效，瓶子洗干凈的標準是上面水珠懸而不滴。

66、洗滌萃取的水相不要直接倒掉，要在實驗數據各方面正常后再倒。

67、帶新人做實驗時，自己要正確的楷模。如果發現他有做錯一定要當面指出來，實驗太隨意會帶來傷害，可能以后她就是傷害你的那個人

68、洗滌萃取的時候，乙醚盡量少用，特別是夏天，在分液漏斗里多搖了兩下就噴了。

69、（這個事項重復了）長針頭用后經常會發生堵塞情況，具體解決辦法可以參考我們之前的文章《》

70、一個有機合成反應基本上包括以下幾個部分：反應原料，溶劑，添加劑。其中添加劑最令人迷惑，所以做反應前一定要搞清楚時催化量的還是當量的，以及其在體系中的具體作用。

71、物料烘干或者旋蒸干的標準是恒重法，稱重一次后，再次處理半小時，重量基本不發生變化才可以認為干燥好了。

72、勤洗手，勤換手套，勤換外衣。

73、有機肯定很毒的，食物上多喝牛奶，吃豬血，雞蛋，海藻類能幫助解毒。

74、實驗室嚴禁火源，發生問題時一定要冷靜，妄動往往是造成嚴重后果的源頭

75、做正丁基鋰去質子的反應經常是THF在低溫下做，注意一定不要不要到室溫，這個我們之前分享過案例，小編大概一輩子都忘不了了。

未完待續，希望對大家有所幫助！