導(dǎo)語：當(dāng)高能X射線遇上激光熔絲，微觀世界的生死時速

發(fā)表在《自然·通訊》雜志上的這項(xiàng)研究，來自弗吉尼亞大學(xué)、橡樹嶺國家實(shí)驗(yàn)室和阿貢國家實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)家們，首次實(shí)現(xiàn)了對316L不銹鋼激光熔絲沉積過程中位錯密度的實(shí)時定量測量。

這研究是真正在打印過程中、在1500多度的熔池邊上，用同步輻射X射線直播材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的變化。

AM易道認(rèn)為，這項(xiàng)研究的價值不僅在于技術(shù)本身的突破，更在于它為整個金屬增材制造行業(yè)提供了一個全新的觀察窗口。

以往我們只能通過事后檢驗(yàn)的方式研究3D打印件的微觀結(jié)構(gòu)，而現(xiàn)在，這種方法等于有了一種新的實(shí)時監(jiān)控方法。

技術(shù)突破：在熔池旁邊觀察原子舞蹈

這次實(shí)驗(yàn)的核心設(shè)置相當(dāng)巧妙。

研究團(tuán)隊在阿貢國家實(shí)驗(yàn)室的先進(jìn)光子源1-ID-E光束線上，用100keV的高能X射線聚焦成100×30微米的光束，就像用激光筆照射熔池一樣精確。

不同于以往掃描式的測量方法，他們將X射線束固定在距離激光焦點(diǎn)的特定位置，這樣就能持續(xù)觀察同一區(qū)域內(nèi)材料從液態(tài)凝固到固態(tài)冷卻的完整過程。

圖1展示了整個實(shí)驗(yàn)設(shè)置：三個同軸二極管激光器圍繞垂直送絲的配置，配合聚焦X射線束的精確定位。

多物理場仿真結(jié)果顯示，在不同位置A和B處，沿X射線傳輸方向的溫度差分別達(dá)到187K和121K，這種溫度梯度為研究快速凝固過程提供了理想的實(shí)驗(yàn)條件。

圖2的衍射數(shù)據(jù)分析更是精彩。

在糊狀區(qū)域收集的500個單獨(dú)衍射圖案的疊加結(jié)果中，可以清晰看到鐵素體（δ，BCC）和奧氏體（γ，F(xiàn)CC）相的衍射峰，而強(qiáng)烈的背景信號則來自液相的漫散射。

這就像在嘈雜的演唱會現(xiàn)場，依然能分辨出不同樂器的聲音。

位錯演化的劇本：從生成到湮滅的完整故事

研究最核心的發(fā)現(xiàn)體現(xiàn)在圖3的微觀結(jié)構(gòu)演化過程中。

316L不銹鋼的凝固遵循模式：液相首先析出初生鐵素體，隨后通過共晶反應(yīng)形成奧氏體，最后發(fā)生固態(tài)相變δ→γ。

位錯密度的變化軌跡令人意外。

圖3b顯示，在共晶反應(yīng)期間，兩相中的位錯密度都顯著增加，這主要?dú)w因于不同相之間的晶格失配和熱應(yīng)力。

但隨后的快速冷卻過程中，特別是在δ→γ相變期間，位錯密度反而逐漸下降。

這與傳統(tǒng)認(rèn)知中固態(tài)冷卻會增加位錯密度的觀點(diǎn)形成了鮮明對比。

更有趣的是，在后續(xù)的熱循環(huán)過程中，奧氏體基體中的位錯密度持續(xù)下降，而殘留鐵素體相中的位錯密度卻保持在較高水平。

這種差異化的位錯演化行為，為理解雙相材料在增材制造過程中的微觀機(jī)理提供了新的視角。

相力學(xué)行為：誰更硬？誰承受更多？

圖4的原位中子衍射拉伸實(shí)驗(yàn)揭示了一個關(guān)鍵問題：

在雙相材料中，不同相承受的應(yīng)力并不相同。

實(shí)驗(yàn)顯示，在宏觀屈服后，鐵素體相承受的晶格應(yīng)變比奧氏體基體高出約4倍，這種應(yīng)力分配不均直接影響位錯的演化路徑。

這種現(xiàn)象在圖5的EBSD分析中得到了進(jìn)一步證實(shí)。

核平均取向差（KAM）圖顯示，幾何必需位錯主要集中在鐵素體相中，特別是在體積樣品中，局部取向差水平更高。

這表明熱循環(huán)過程中的周期性應(yīng)力主要由鐵素體相承擔(dān)。

微觀世界的TEM下的位錯結(jié)構(gòu)

圖6的TEM表征展現(xiàn)了位錯結(jié)構(gòu)的精細(xì)細(xì)節(jié)。

在鐵素體晶粒中觀察到兩種不同的位錯結(jié)構(gòu)：一種是沿鐵素體-奧氏體界面周期性排列的位錯陣列，另一種是糾纏的位錯結(jié)構(gòu)，特別是在狹窄截面區(qū)域。

這些位錯陣列的形成機(jī)制值得深思。

研究認(rèn)為，它們要么是為了補(bǔ)償鐵素體和奧氏體之間的晶格失配，要么是由于回復(fù)過程中的位錯重排（多邊化）造成的。

而糾纏位錯的存在，則與局部變形和界面間位錯傳遞有關(guān)。

位錯演化的完整劇本

圖7的示意圖完整展現(xiàn)了整個位錯演化過程。

凝固初期，F(xiàn)A凝固模式啟動，初生鐵素體形成。

隨后的共晶反應(yīng)階段，大量位錯在相界面處生成，位錯密度達(dá)到峰值。

奧氏體相變過程中，高位錯密度區(qū)域被優(yōu)先消耗，導(dǎo)致整體位錯密度下降。

在后續(xù)冷卻和熱循環(huán)過程中，由于顯著的應(yīng)力分配差異，位錯在殘留鐵素體相中積累，而在奧氏體基體中則因退火效應(yīng)而湮滅。

DED與LPBF：不同工藝的位錯歷程

研究還對比了激光熔絲沉積（DED）和激光粉末床熔融（LPBF）工藝的差異。

LPBF通常具有比激光熔絲DED高幾個數(shù)量級的溫度梯度和凝固速率，這解釋了為什么LPBF樣品中普遍存在位錯胞結(jié)構(gòu)和極高的位錯密度。

AM易道認(rèn)為，這種工藝間的差異不僅僅是參數(shù)上的不同，更反映了不同增材制造技術(shù)路線的本質(zhì)區(qū)別。

高沉積率的DED工藝具有高線性熱輸入的特點(diǎn)，熱循環(huán)主要通過退火和動態(tài)回復(fù)影響位錯結(jié)構(gòu)演化，這與LPBF的機(jī)理存在根本性差異。

產(chǎn)業(yè)啟示：從微觀機(jī)理到工程應(yīng)用

這項(xiàng)研究對于316L不銹鋼這樣的關(guān)鍵工程材料，理解位錯演化機(jī)理對于優(yōu)化打印參數(shù)、設(shè)計新合金成分都具有重要指導(dǎo)意義。

研究指出，影響共晶反應(yīng)、冷卻速率和重復(fù)加熱的因素，都會通過選擇性促進(jìn)位錯生成、增殖或回復(fù)來顯著影響位錯密度。

這為工藝優(yōu)化提供了明確的方向：要么控制位錯生成，要么促進(jìn)位錯回復(fù)，關(guān)鍵在于找到合適的平衡點(diǎn)。

在合金設(shè)計方面，研究建議可以通過調(diào)整Cr/Ni比例或添加Al來改變凝固模式，從而影響初始位錯生成和殘余應(yīng)力效應(yīng)。

對于多相合金，應(yīng)仔細(xì)考慮應(yīng)力分配問題，特別是對于含有脆性相的合金，與共晶反應(yīng)相關(guān)的高熱應(yīng)力和CTE差異不僅會導(dǎo)致位錯增殖，還可能引起解理和熱裂紋。

從微觀到宏觀：重新定義3D打印的看得見

這項(xiàng)研究真正厲害的地方，其實(shí)不只是搞清楚了316L不銹鋼打印時位錯怎么變化。

更重要的是，它讓我們第一次能夠現(xiàn)場直播金屬3D打印過程中原子級別的微觀變化。

以前研究3D打印件的微觀結(jié)構(gòu)總有種馬后炮的感覺。本研究能實(shí)時看到材料內(nèi)部到底發(fā)生了什么。

如果我們能在更多材料、更多工藝條件下都實(shí)現(xiàn)這種實(shí)時監(jiān)測，那材料配方設(shè)計到工藝參數(shù)優(yōu)化，從產(chǎn)品性能預(yù)測到質(zhì)量控制，每一個環(huán)節(jié)都能有據(jù)可依，不再是拍腦袋或者憑經(jīng)驗(yàn)。

技術(shù)下沉的可能性，產(chǎn)業(yè)化的現(xiàn)實(shí)路徑

當(dāng)然，我們得實(shí)事求是地談?wù)劤杀締栴}。

阿貢國家實(shí)驗(yàn)室的先進(jìn)光子源，那可是價值幾十億美元的國家級大科學(xué)裝置，光是申請機(jī)時就要排隊好幾個月，更別提實(shí)驗(yàn)成本了。

相比之下，現(xiàn)在市面上主流的視覺監(jiān)控方案，比如紅外熱成像、高速攝像等，成本要親民得多。

一套相對完整的熔池監(jiān)控系統(tǒng)，可能幾萬到幾十萬就能搞定，這對3D打印企業(yè)來說還是可以接受的。

但這里有個根本性的差別：

視覺方案只能看到表面現(xiàn)象，就像隔著毛玻璃看世界，模模糊糊知道大概發(fā)生了什么，但具體細(xì)節(jié)一概不知。

而同步輻射能夠深入材料內(nèi)部，看到原子級別的變化，這種信息的價值是完全不同維度的。

AM易道認(rèn)為，真正有意思的是技術(shù)發(fā)展的路徑問題。

就像當(dāng)年的CT掃描技術(shù)，最初也是只有大醫(yī)院才用得起的高端設(shè)備，現(xiàn)在連縣級醫(yī)院都很普及了。

同步輻射技術(shù)的原理和方法一旦被充分理解和驗(yàn)證，就有可能開發(fā)出成本更低的替代方案。

比如，是否可以開發(fā)桌面級的高能X射線衍射設(shè)備？

雖然強(qiáng)度和精度比不上同步輻射，但用于工業(yè)生產(chǎn)中的關(guān)鍵參數(shù)監(jiān)控應(yīng)該夠用。

或者，能否通過機(jī)器學(xué)習(xí)的方法，用相對簡單的傳感器組合來間接推斷材料內(nèi)部的微觀變化？

這種技術(shù)下沉的過程，往往伴隨著應(yīng)用場景的細(xì)分。

不是每個3D打印應(yīng)用都需要原子級別的監(jiān)控精度。

對于航空航天、核工業(yè)這樣的高端應(yīng)用，即使使用同步輻射級別的監(jiān)控設(shè)備，成本也是可以接受的。

而對于一般的工業(yè)應(yīng)用，可能只需要掌握幾個關(guān)鍵的微觀結(jié)構(gòu)指標(biāo)就夠了。

更現(xiàn)實(shí)的路徑可能是這樣的，先在國家實(shí)驗(yàn)室和頂級研究機(jī)構(gòu)把基礎(chǔ)科學(xué)問題搞清楚，建立起完整的理論模型庫。

然后，設(shè)備制造商根據(jù)這些科研成果，開發(fā)出適合不同應(yīng)用場景的簡化版監(jiān)控設(shè)備。

這就像天氣預(yù)報一樣，我們不可能在每個村子都建氣象衛(wèi)星，但可以通過幾個關(guān)鍵監(jiān)測點(diǎn)的數(shù)據(jù)，結(jié)合數(shù)值模型，為整個區(qū)域提供準(zhǔn)確的天氣預(yù)報。

3D打印的微觀結(jié)構(gòu)監(jiān)控也可能走類似的路子，用少數(shù)幾個同步輻射級別的標(biāo)桿實(shí)驗(yàn)建立模型，然后用簡化的傳感器組合在生產(chǎn)線上實(shí)現(xiàn)實(shí)時監(jiān)控。

說到底，技術(shù)的價值不在于有多高大上，而在于能否解決實(shí)際問題。

當(dāng)我們真正能夠?qū)崟r看見并理解材料內(nèi)部每一個原子的動作時，3D打印的精密控制就不再是遙不可及的夢想，而是觸手可及的現(xiàn)實(shí)了。

期待產(chǎn)業(yè)未來能找到成本和效果的最佳平衡點(diǎn)，讓這種技術(shù)為產(chǎn)業(yè)服務(wù)。

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