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什么是氧空位?如何表征?

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來(lái)源:生化環(huán)材前沿

什么是氧空位?形成機(jī)理?

氧空位是指在特定的外部環(huán)境條件下,晶格結(jié)構(gòu)中的氧原子會(huì)因能量變化等因素而脫離原有位置,從而引發(fā)氧的缺失,進(jìn)而在晶格中產(chǎn)生氧空位現(xiàn)象。

在晶體結(jié)構(gòu)中,氧空位是一種極為普遍的缺陷類型,它通常在晶體的制備階段便已形成(如圖1),也被稱為固有缺陷。


圖1表面氧空位的形成機(jī)理

氧空位的形成可以通過(guò)多種方法實(shí)現(xiàn),這些方法包括氫氣熱處理、離子摻雜、欠氧燒結(jié)、高溫退火、機(jī)械研磨以及高能粒子轟擊等。

并且隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),氧空位在材料中的相對(duì)含量往往會(huì)逐漸增加。

此外,通過(guò)在特定環(huán)境下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?/strong>(如在真空、Ar、N2、He中),也可以在氧化物中引入氧空位。這些氧空位的形成不僅影響材料的電子結(jié)構(gòu)和光學(xué)性質(zhì),還對(duì)材料的催化活性和能量存儲(chǔ)性能產(chǎn)生重要影響。

金屬與絕緣體之間的相變過(guò)程中,它能夠改變材料的電導(dǎo)率和電子結(jié)構(gòu)。在磁阻效應(yīng)方面,氧空位的存在可以調(diào)節(jié)材料的磁性,從而影響其對(duì)磁場(chǎng)的響應(yīng)。

在催化領(lǐng)域,氧空位為反應(yīng)物提供了活性位點(diǎn),促進(jìn)了化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行,提高了催化效率。在光吸收方面,氧空位能夠改變材料對(duì)光的吸收特性,影響其在光電器件中的應(yīng)用。

對(duì)于超級(jí)電容器的能量存儲(chǔ)而言,氧空位有助于提高材料的電容性能,增強(qiáng)其能量存儲(chǔ)能力。

此外,在結(jié)構(gòu)相變的形成過(guò)程中,氧空位也發(fā)揮著不可忽視的作用,它可能促使材料發(fā)生結(jié)構(gòu)上的轉(zhuǎn)變,進(jìn)而影響材料的宏觀性能。

空位表征手段

1. X射線光電子能譜(XPS

XPS是一種收集和利用X-射線光子輻照樣品表面時(shí)所激發(fā)出的光電子和俄歇電子能量分布的方法,可用于定性分析以及半定量分析, 一般從XPS圖譜的峰位和峰形獲得樣品表面元素成分、化學(xué)態(tài)和分子結(jié)構(gòu)等信息。

材料中的缺陷還可以改變鍵合能,這可以從移動(dòng)峰或新出現(xiàn)的峰中觀察到。

因此,與無(wú)缺陷材料相比,XPS可以作為檢測(cè)缺陷材料中所含氧原子或不飽和部位的有效方法。


圖2 XPS測(cè)試原理

2.拉曼光譜Raman

拉曼光譜通過(guò)捕捉分子振動(dòng)與旋轉(zhuǎn)的信息來(lái)揭示材料的特性。由于不同的物質(zhì)具有不同的拉曼特征光譜,可以對(duì)樣品進(jìn)行定性分析。

材料中的缺陷會(huì)影響分子的振動(dòng)模式,在拉曼光譜中表現(xiàn)為拉曼位移的變化或新峰的出現(xiàn)。


圖3 拉曼光譜測(cè)試原理

3.電子順磁共振譜(EPR)

EPR光譜是由不配對(duì)電子的磁矩發(fā)源的一種磁共振技術(shù),可用于定性和定量檢測(cè)物質(zhì)原子或分子中所含的不配對(duì)電子,并探索其周圍環(huán)境的結(jié)構(gòu)特性。

EPR的檢測(cè)對(duì)象包括自由基、過(guò)渡金屬離子、多重態(tài)分子及晶體缺陷等。

可以鑒別催化劑中具有單電子物質(zhì)的價(jià)態(tài)、臨近原子的性質(zhì)、表面部位對(duì)稱性以及單位催化劑內(nèi)未配對(duì)自旋電子的總數(shù)目等信息。

EPR光譜以順磁性樣品為基礎(chǔ)(具有不成對(duì)的電子)。樣品可以在適當(dāng)?shù)拇艌?chǎng)下吸收電磁輻射。也就是說(shuō),這種現(xiàn)象可能在特定的頻率下發(fā)生,具體取決于以下公式:

hv=gβH

h為普朗克常數(shù),v是頻率,g為波譜分裂因子(簡(jiǎn)稱g因子或g值),β為電子磁矩的自然單位,稱玻爾磁子。H為外加磁場(chǎng)。

因此,只有順磁樣品才能吸收非自由基樣品的共振,而沒(méi)有背景影響。


圖4 EPR測(cè)試原理

4. X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)(XAFS

XAFS能夠提供關(guān)于材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)和化學(xué)狀態(tài)的詳細(xì)信息,例如氧化態(tài),鍵長(zhǎng)和類型,原子配位數(shù)等。也可以用來(lái)分析材料中的缺陷,原子配位結(jié)構(gòu)等。

通常,通過(guò)觀察遷移的相鄰配位原子的距離及其峰值強(qiáng)度,可以定性獲得材料的缺陷水平。

此外,缺陷將導(dǎo)致原子在材料結(jié)構(gòu)中配位數(shù)較低,從而為氧的化學(xué)吸附提供配位不飽和位點(diǎn)。


圖5 XAFS測(cè)試原理

5.正電子湮沒(méi)壽命譜(PALS

PALS是一種用途廣泛的技術(shù),通過(guò)測(cè)量正電子在材料中的湮滅時(shí)間來(lái)檢測(cè)材料中的空位型缺陷。

PALS的特色分析方法和高靈敏度, 使其對(duì)樣品的種類幾乎沒(méi)有限制,而且對(duì)原子尺度的電負(fù)性缺陷極為敏感,材料中缺陷周圍的電子動(dòng)量和密度、化學(xué)環(huán)境等都能通過(guò)正電子在材料內(nèi)的湮沒(méi)信息反映出。


圖6 PALS測(cè)試原理

6.密度函數(shù)理論(DFT)計(jì)算

DFT是研究材料電子結(jié)構(gòu)的計(jì)算方法。通過(guò)量子力學(xué)模型來(lái)研究原子、分子和電子密度。DFT是用于物理學(xué)、計(jì)算化學(xué)和材料的佐證方法。


圖7 DFT計(jì)算氧空位

此外還有EELS,STEM,ABF,氧空位的可視化模擬等可以解釋氧空位的存在。

XAFS檢測(cè)空位的原理

X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)(XAFS)能夠精確地描述金屬氧化物的局部結(jié)構(gòu)和原子排列。

其中,X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)(XANES)光譜能夠提供鍵長(zhǎng)、配位數(shù)、原子種類和數(shù)量以及兩原子之間的距離等詳細(xì)信息。對(duì)于低氧配位數(shù)的氧化物,其形成通常與氧空位的存在密切相關(guān)。

通過(guò)XAFS觀察相鄰配位原子的距離及其峰值強(qiáng)度的變化,可以證實(shí)氧空位的存在

下面將介紹一些案例。

XAFS表征氧空位實(shí)例解析

案例一:Advanced Science||大連理工:XAFS檢測(cè)鎳合金中氧空位的產(chǎn)生


FDCA(2,5-呋喃二甲酸)是高附加值生物質(zhì)衍生物,可替代石油產(chǎn)品衍生物鄰苯二甲酸生產(chǎn)可生物降解聚酯,減少污染和碳排放,且聚呋喃二甲酸乙二醇酯在氣體阻隔性能上優(yōu)于PET(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)。

目前,從HMFOR氧化合成FDCA是前景最好的方法,電催化相比熱化學(xué)合成條件更溫和。電催化活性主要受電極材料影響,常用過(guò)渡金屬化合物等,需預(yù)氧化形成活性相。金屬氧化物雖穩(wěn)定低毒,但導(dǎo)電性差,主要活性物質(zhì)是NiOOH。

引入氧空位可調(diào)電子結(jié)構(gòu),增強(qiáng)活性,常見(jiàn)方法有熱處理、摻雜、機(jī)械力和激光燒蝕,其中激光加工靈活、高效,對(duì)電極表面影響小。

大連理工大學(xué)陶勝洋課題組通過(guò)紫外激光在商品化的合金表面引入氧空位,制備了含有氧空位的NiOOH電極(圖8),氧空位可以調(diào)節(jié)電子結(jié)構(gòu),增強(qiáng)電子富集。

通過(guò)同步輻射XAFS,原位拉曼光譜和DFT理論計(jì)算揭示了Mo元素促進(jìn)氧空位的形成過(guò)程,同時(shí)證明了氧空位有助于產(chǎn)生更多的NiOOH,提高電極對(duì)HMF的電催化活性。


圖8. a) 鉬K邊的XANES譜圖。b) 鉬K邊EXAFS的FT曲線。c) 鎳K邊的XANES譜圖。d) 鎳K邊EXAFS的FT曲線。e)和鉬邊f(xié))的小波變換。

為了進(jìn)一步研究1J85-激光電極中的原子配位和電子結(jié)構(gòu),進(jìn)行了同步輻射X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)(XAFS)測(cè)量。

從鉬K邊的X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)(XANES)(圖8a)可以看出,1J85-激光中的鉬價(jià)態(tài)高于鉬箔而低于MoO?。

擴(kuò)展X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)(EXAFS)用來(lái)詳細(xì)研究與鉬相關(guān)的材料的配位結(jié)構(gòu)。

在鉬K邊的傅里葉變換(FT)EXAFS光譜(圖8b)中,1J85-激光在2.2 ?附近有一個(gè)明顯的振蕩峰,位于Mo-Mo和Mo-O之間,這可能是由于樣品中鉬與其他金屬的配位所致。

擬合結(jié)果表明,鉬的配位峰主要由兩條路徑組成,即Mo-O和Mo-Ni。鉬與鎳的配位影響了鎳的配位環(huán)境,這表明鉬的存在可能促進(jìn)了鎳與氧的不飽和配位。

鎳K邊的XANES顯示,1J85-激光中的鎳價(jià)態(tài)介于0和+2之間(圖8c),這表明鎳與氧的不飽和配位導(dǎo)致了氧空位的產(chǎn)生。上述結(jié)果與XPS結(jié)論一致。

在鎳K邊EXAFS的FT光譜(圖8d)中,1J85-激光在2.2 ?附近有一個(gè)明顯的振蕩峰,這可能是Ni-Ni金屬鍵。與鎳的氧化物相比,1J85-激光中Ni-Ni鍵的配位數(shù)減少,這是由于1J85-激光中鎳的3d軌道填充度較低。較低的3d軌道填充度有利于電極與反應(yīng)物的結(jié)合,從而增強(qiáng)電催化活性。

根據(jù)擬合結(jié)果,鎳配位峰的路徑主要由Ni-O和Ni-Ni組成。在小波變換EXAFS(WT-EXAFS)圖(圖8e,f)中,可以在R空間相應(yīng)位置觀察到金屬原子的強(qiáng)烈WT信號(hào)。

由于配位數(shù)較低,Ni/Mo-O在WT-EXAFS中的信號(hào)較弱。上述XAFS分析說(shuō)明了1J85-激光電極中鎳和鉬原子的配位結(jié)構(gòu)。

Junbo Liu, Shengyang Tao.Laser Promoting Oxygen Vacancies Generation in Alloy via Mo for HMF Electrochemical Oxidation

https://doi.org/10.1002/advs.202302641

DOI:10.1002/advs.202302641

案例二:ACS Catalysis||超薄且富含空位的CoAl層狀雙氫氧化物/石墨氧化物催化劑:在醇氧化中鈷空位和氧空位的促進(jìn)作用


開(kāi)發(fā)高效、經(jīng)濟(jì)的非貴金屬催化劑以替代傳統(tǒng)的貴金屬催化劑,用于伯醇的選擇性氧化反應(yīng)。盡管貴金屬催化劑在該反應(yīng)中表現(xiàn)出色,但其高昂的成本和稀缺的資源限制了其廣泛應(yīng)用。

Co基催化劑因其良好的氧化性能而備受關(guān)注,但存在Co物種分散性差和TOF值低的問(wèn)題。層狀雙氫氧化物(LDHs)因其獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)和豐富的羥基,被視為制備高性能催化劑的有前景的前驅(qū)體。

北京化工大學(xué)化學(xué)學(xué)院李殿卿課題組通過(guò)剝離塊體CoAl-LDHs制備了超薄且富含空位的納米片,然后將其與氧化石墨烯(graphite oxide, GO)組裝,得到了一種雜化催化劑CoAl-ELDH/GO。

文章中作者使用了XAFS一系列表征證明了CoAl-ELDH/GO中存在富氧空位的存在。

圖文分析


圖9(a)CoAlELDH/GO和塊體CoAlLDHs的Co K邊EXAFS k3χ(k)振蕩函數(shù)以及(b)相應(yīng)的傅里葉變換曲線。

X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)光譜(XAFS)用來(lái)探索材料中的局部原子排列。

如圖9a所示,CoAlELDH/GO的Co K邊擴(kuò)展X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)光譜(EXAFS)k3χ(k)振蕩曲線與塊體LDH非常相似,表明宿主層的ab平面結(jié)構(gòu)得到了很好的保持,這可能源于GO對(duì)LDH晶格的保護(hù)。

FT k3χ(k)譜圖顯示1.6 ?和2.8 ?處的兩個(gè)主要峰,分別對(duì)應(yīng)于最近的Co-OOH和次近的Co-Co配位。CoAlELDH/GO中Co-Co配位的峰強(qiáng)度明顯低于塊體CoAlLDHs,Co-OOH配位的峰強(qiáng)度略有下降。

對(duì)CoAlLDHs數(shù)據(jù)的擬合得到Co-OOH的平均距離為2.09 ?,配位數(shù)為6.0,Co-Co的距離為3.12 ?,配位數(shù)為3.8。

對(duì)于CoAlELDH/GO,盡管Co-OOH和Co-Co的距離基本保持不變,但Co-OOH和Co-Co的配位數(shù)顯著下降至5.5和2.8,這表明超薄的納米片性質(zhì)導(dǎo)致了新生成的鈷和氧空位以及更扭曲的結(jié)構(gòu),從而形成了配位不飽和的CoO6-x八面體。

從X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)(XANES)光譜(圖9c)可以看出塊體LDHs和CoAlELDH/GO中Co中心的表面原子結(jié)構(gòu)的差異。

盡管LDH和ELDH/GO的歸一化Co K邊XANES光譜在約7726 eV處顯示出相同的光子能量峰,但CoAlELDH/GO的白線強(qiáng)度較低,證實(shí)了Co原子的電子密度增強(qiáng)。與XPS描述一致。

GO與塊體CoAlLDHs顯示出相似的湮滅壽命和相對(duì)強(qiáng)度。所有三個(gè)樣品的I3值相當(dāng),表明材料中存在的大量缺陷非常相似。

然而,CoAlELDH/GO的τ?(0.1947 ns)比塊體CoAlLDHs(0.1829 ns)長(zhǎng),這表明CoAlELDH/GO中存在一種新的小缺陷;這與EXAFS結(jié)果一致較長(zhǎng)的τ?和增加的I?值(CoAlELDH/GO為43.0%,塊體CoAlLDHs為36.0%)可歸因于正電子在鈷空位中的湮滅。

Ultrathin and Vacancy-rich CoAl-Layered Double Hydroxide/ Graphite Oxide Catalysts: Promotional Effect of Cobalt Vacancies and Oxygen Vacancies in Alcohol Oxidation

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acscatal.7b03655

DOI: 10.1021/acscatal.7b03655

案例三:JACS||原位XAFS識(shí)別富氧空位Co3O4在氧進(jìn)化反應(yīng)中的動(dòng)態(tài)行為


電化學(xué)水分解中的氧析出反應(yīng)(OER)是一個(gè)關(guān)鍵但動(dòng)力學(xué)緩慢的步驟,限制了整個(gè)水分解的效率。為了提高OER效率,過(guò)渡金屬氧化物(TMO)及其衍生物作為有前途的催化劑被廣泛研究,尤其是尖晶石結(jié)構(gòu)的Co3O4,因其鈷的混合價(jià)態(tài)而備受關(guān)注。

盡管純Co3O4的本征活性不高,但通過(guò)缺陷工程,如引入氧空位(VO),可以顯著提升其OER活性。然而,缺陷在催化劑中的具體作用及其在電催化過(guò)程中的動(dòng)態(tài)行為尚未完全明確。

近年來(lái),原位/準(zhǔn)原位技術(shù)的發(fā)展為實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電催化過(guò)程中的結(jié)構(gòu)和功能變化提供了可能,這些技術(shù)的應(yīng)用有助于揭示催化劑表面結(jié)構(gòu)的動(dòng)態(tài)演變和活性中心/中間體的轉(zhuǎn)化,從而深入理解缺陷位點(diǎn)的真實(shí)作用和動(dòng)態(tài)行為。

湖南大學(xué)王雙印課題組通過(guò)原位XAFS識(shí)別富氧空位Co3O4在氧進(jìn)化反應(yīng)中的動(dòng)態(tài)行為。

圖文解析


圖10. 純 Co3O4(A)和 VO- Co3O4(B)的 Co K 邊原位XANES與XAFS譜圖。插圖分別顯示了點(diǎn)狀框區(qū)域的詳細(xì)視圖。

鈷基樣品在鈷K邊記錄的X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)(XANES)光譜所示。VO-Co?O?的鈷K邊能量證實(shí)了由于VO的存在,VO- Co3O4中鈷的氧化態(tài)較低。

為了理解在OER過(guò)程中,表面鈷位點(diǎn)的潛在依賴結(jié)構(gòu)和氧化態(tài)的重建,以及動(dòng)態(tài)缺陷電催化機(jī)制,作者在OER過(guò)程中進(jìn)行了原位XAFS實(shí)驗(yàn)。在臨界電位(從開(kāi)路電位記錄至相對(duì)于可逆氫電極1.75V)下收集了鈷K邊數(shù)據(jù),如圖10A和B所示。

眾所周知,XAFS可用于通過(guò)鈷K邊的前邊特征或主共振來(lái)評(píng)估鈷的氧化態(tài),通過(guò)主吸收邊的一階導(dǎo)數(shù),利用主共振的上升吸收邊來(lái)確定鈷的價(jià)態(tài)變化。

然而,不同的能量位移趨勢(shì)表明鈷的價(jià)態(tài)增加不同(見(jiàn)圖10A和B)。鈷價(jià)態(tài)的增加可以被視為催化劑重建表面上的去質(zhì)子化過(guò)程。在氧氣逸出之前,與純Co3O4中鈷離子價(jià)態(tài)的緩慢上升相比,VO- Co3O4中鈷離子的價(jià)態(tài)氧化過(guò)程更快。

當(dāng)陽(yáng)極電位繼續(xù)增加,表面電荷無(wú)法將Co(IV)氧化到更高的價(jià)態(tài)時(shí),電子從表面氧原子被移除,導(dǎo)致氧氣逸出并伴隨結(jié)構(gòu)重建。

根據(jù)先前文獻(xiàn),由于在高陽(yáng)極電位下鈷位點(diǎn)對(duì)O2p電子的吸引力更強(qiáng),介質(zhì)中的OH?(M-OH*)的去質(zhì)子化反應(yīng)變得相對(duì)容易。

因此,由于暴露的鈷位點(diǎn)的電正性增強(qiáng),VO很可能促進(jìn)OH?離子在活性鈷位點(diǎn)上的吸附,形成吸附的MOH*物種,并隨后在低電位(即1.45V)下促進(jìn)去質(zhì)子化過(guò)程,形成表面活性氧物種(Co-OOH*),這解釋了OER活性的增強(qiáng)。

Operando Identification of the Dynamic Behavior of Oxygen Vacancy rich Co3O4 for Oxygen Evolution Reaction

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.0c00257

DOI:10.1021/jacs.0c00257

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2025-07-15 13:54:43
董璇自曝二婚!剛領(lǐng)證男方身份被扒,照片曝光,去年早有跡象

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娛樂(lè)看阿敞
2025-07-16 10:03:45
娃哈哈“宮斗”升級(jí),宗馥莉方“遺囑副本”能否護(hù)住財(cái)產(chǎn)分配權(quán)?

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中國(guó)企業(yè)報(bào)
2025-07-15 16:18:52
三名“私生子”已申請(qǐng)鑒定,宗馥莉用三字表明態(tài)度,恐怕是一場(chǎng)空

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奇思妙想草葉君
2025-07-16 01:53:42
防守真行!楊瀚森首節(jié)貢獻(xiàn)3分2板1助2帽 對(duì)位的13號(hào)秀和米西9中1

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直播吧
2025-07-16 11:18:17
特朗普宣布對(duì)印尼征收19%關(guān)稅

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澎湃新聞
2025-07-16 06:11:02
“砸記者攝像機(jī)”被列為刑事案件,實(shí)探涉事公司:工人晚上仍在忙碌,不知當(dāng)時(shí)發(fā)生何事

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極目新聞
2025-07-16 00:24:51
宗馥莉被三個(gè)弟妹告上法庭,宗馥莉的叔叔發(fā)聲,談宗馥莉的為人

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胡侃社會(huì)百態(tài)
2025-07-16 10:08:30
曝宗馥莉在美國(guó)生下龍鳳胎,孩子已6歲,已離婚,前夫身份不一般

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180視角
2025-07-15 18:04:01
秋后算賬?所有豪門(mén)非婚生子女,這下都睡不著了,宗馥莉手段驚人

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寒士之言本尊
2025-07-15 19:10:18
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AutoBusiness
2025-07-15 17:12:33
2025-07-16 12:39:00
科研絕技
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