欠的賬有點多,基于這個問題近來被問的比較多,所以本文是基于之前一篇文章的續寫,之前文章見:
可以明確這個兩個地方的雜質是一些長鏈脂肪,而 長鏈脂肪烴極性大多是非常小的,所以對于含雜物料 通用的解決方法步驟如下:
①使用核磁溶劑時不要用塑料吸管,用玻璃吸管,否則可能引入塑化劑也在1.25;
②將過程中要使用的溶劑全部常壓蒸餾一下;
要注意是全部溶劑,如果認為雜質只存在于石油醚和乙酸乙酯里(),那就有點單純了。
要常壓,一定不要減壓。嚴格控制頂溫溫度,收集合適沸程的。同時在出餾分前,注意溫度升慢一點,千萬別沖料;
③上柱子后,先用小極性的蒸餾溶劑(如石油醚)沖洗幾個柱體積,然后再換洗脫劑洗脫;
這樣兩個流程走下來,該類雜質很難殘留。對于固體物料除非溶解度非常不好,一般也是通用的;非常適合油狀物料;
但方法不是唯一的。
對于固體物料,其實還有個方法會非常合適。在以往;我們分享的mg級別樣品結晶的文章:
從中可以引申出來一個類似的方法, 只要遵循以下步驟:
①在固體樣品中加入純凈的溶劑(如果不想蒸石油醚,可以用正己烷、正戊烷之類)
②超聲震蕩或加熱攪拌一段時間
③靜置,用吸管小心將上層清液吸走
④重新加入純凈的溶劑,重復上述的操作;
這樣來回幾次,然后抽濾基本就能得到合格樣品了。
如果是老粉絲,或許知道可以再茍一點,抽濾的時候再加一道憋壓淋洗;
那簡直perfect!
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