前段時間一個小朋友心態崩了，因為做同一個產品，一模一樣的過濾操作，我抽濾出來的濾餅產品純度99%，她重復的時候抽濾出來的純度只有92%。

原因是什么？

老農民工肯定門清，說到底就是抽濾操作大部分狀態下是有一些高端局玩法的！而不僅僅是新人所理解的——把懸濁液往漏斗上一倒，抽干，然后收集濾餅就可以！

無論是打漿還是重結晶，抽濾特別忌諱三個東西：①濾液在濾餅層忽然揮發干了②抽濾不加淋洗③濾液抽太快或太慢。

換句話講，如果結晶/打漿方法沒問題，純度不達標的本質問題都是母液在濾餅里殘留了！

如何解決這個問題，個人也有一些經驗總結：

1、選擇合適的抽濾漏斗

抽濾選擇合適的漏斗很重要，收集濾餅產品時比較忌諱濾餅堆積的很高或僅僅只有薄薄一層。前者從高度上增加了母液殘留的風險；后者因為抽濾過快，來不及相關操作，很有可能導致母液在器皿底部揮發，造成底部樣品含雜較多，從而不合格。

濾餅層具體高度不好說，看產品，也看雜質，具體要去實踐才知道。

2、降溫抽濾

在工業上一般采用抽濾操作的時候一般要么是加熱抽濾，要么是降溫抽濾，很少有用室溫抽濾的。

這主要是因為化合物溶解度受溫度影響比較大（個人來講，遇到的有機物都是溫度越高溶解度越大）；其中加熱抽濾主要用于化合物的脫色以及除掉機械雜質；而降溫抽濾就是用來化合物的重結晶和打漿。

降溫抽濾也有三個好處；

①工藝穩定性；降溫抽濾更加科學，相比較室溫來講有明確的溫度，可重復性高；且能拓展產品在低溫狀態下的狀態和存在形式（遇到過很多黃色油狀物在室溫怎么搞都是油，但是低溫狀態下多放一會就可以成白色至類白色的粉）

當然也有人說遇到過化合物低溫在溶劑里是油狀物，但是在升溫狀態會成為固體的情況。這個和我們這個文章關系不大，主要是因為該溶劑在低溫下是該化合物的不良溶劑，在升溫狀態下由不良溶劑到良性溶劑轉化，然后吸收再分散的結果（吃進肚子里，不好吃又吐出來了）。

②產品充分析晶；如果是工藝，然后研究的比較細致的情況下，研究人員前期或后期是會對結晶溶劑（或打漿溶劑）在不同溫度下的溶解度進行測量的；如果結果比較理想才會同時考慮該溶劑對雜質的去除率怎么樣，最終綜合一個方案來。

但大體上，低溫狀態下產品溶解度都會變得比較低，能保證產品充分析晶，理想狀態下得到較高的回收率

③低溫抽濾過程中溶劑不容易揮發；這個點是最主要的點，尤其對大量產品，濾餅層堆積的比較高的情況下。舉一個最直觀的例子，二氯甲烷沸點40℃，室溫下，含二氯甲烷溶劑溶解的物料在加壓抽濾過程中，二氯甲烷很快就會揮發干，此時如果二氯甲烷是對雜質的良性溶劑，那雜質很容易就會留在濾餅層，這個停留是很難被解決掉的，即使加大量的淋洗劑。最直觀的理解就是，你把濾餅看成固定相，并且這個固定相和你的“產物”（雜質）物化性質差不多！

這三個條件意外，降溫個人習慣的溫度是0℃以上，10℃以下中間取一段值，物料在該溫度下充分攪拌0.5 h以上，然后再進行抽濾操作。

3、配置淋洗劑

淋洗劑的配置原則我個人推薦的是，和你結晶/打漿的溶劑比例差不多，最高縮小一倍。比如你結晶溶劑比例式DCM：PE=1：5，那淋洗劑比例建議在DCM：PE=1：5到DCM：PE=1：10之間。

淋洗劑最重要的作用是置換母液，所以為了更少的溶解物料，淋洗液一般也要降溫，除非你覺得可以接受淋洗的損失，或對產品純度有更高的要求！

4、如何準確的淋洗

淋洗液置換母液時是淋洗劑推著母液往母液接收瓶里走，先把濾餅層的母液置換成新鮮無雜質的溶劑，然后再把無雜質溶劑抽干就可以得到樣品，即使后續過程中該無雜質溶劑在濾餅層揮發干，也不會影響樣品純度。

所以加淋洗劑的時間很關鍵，要在濾餅層剛好沒有溶劑的時候瞬間加進去，不能在之前也不能在之后，在之前會和原母液混在一起，在之后可能有溶劑在濾餅層已經揮發干了，都會造成溶劑不達標。

怎么控制濾餅層剛好沒有溶劑的時候瞬間加進去？

這說到底就是控制抽濾速度問題，這里建議你學會使用“捏橡膠管子大法”，控制真空度。

一個人不方便的時候，也可以用瓶托把管子折起來套住，移動圈的位置來控制壓力。

5、抽濾的其他小技巧

抽濾說到底是一個經驗總結的過程，說起來騷操作是很多的；比如：

水逼晶得到的產物過濾后水殘留比較嚴重，可以加點不良溶劑置換逼一下，如石油醚，能讓產物很快變得干燥起來。

抽濾濾紙上也有大學問，有快速的有中速的也有慢速的，抽濾速度還是不滿意，也可以用數量來累計，比如一般一張容易破用兩張，你想速度慢一點，可以用三張。

想精細的控制壓力可以在泵和母液接受瓶子中間的橡膠管上接個三通，更精細的也有，比如加個控壓的智能表，另外也有些智能泵本身就是可以控制壓力的，因為沒接到廣告費，這里就不說讓大家煩了，感興趣的可以自己搜索下。

未完待續，有時間拍個視頻！