來源：火焰噴霧熱解技術團隊

第一作者：Xiao Liang

通訊作者：李亞棟

通訊單位：清華大學

摘 要

在過去十年中，單原子催化受到了廣泛關注。一般來說，單原子催化是指涉及單原子位點參與的催化過程。單原子位點是指在催化過程中只有一個金屬原子發揮主要作用的活性位點。該金屬原子通常由活性位點中的其他原子配位，并錨定在載體上。所有活性位點均為單原子位點的多相催化劑被稱為單原子位點催化劑（SASCs）。由于其獨特的活性位點結構，單原子催化在熱催化、電催化和環境催化等諸多體系中展現出了超高原子利用率以及獨特的催化活性和選擇性。

然而，單原子位點催化劑（SASCs）的制備面臨著顯著的挑戰，因為金屬物種在高溫處理過程中傾向于燒結和聚集。在過去十年中，我們基于在納米材料合成領域十多年的經驗，挑戰了SASCs的可控制備。我們團隊提出了幾種具有代表性的SASC制備策略，例如含金屬離子骨架的金屬有機框架（MOFs）的熱解、通過主客體相互作用固定金屬前驅體的M@ZIF-8，以及富含M/N的載體前驅體。此外，還建立了從金屬納米顆粒出發的“自上而下”策略。基于這些合成策略，一個系統的SASCs工具箱已成功構建。

除了單原子位點催化劑（SASCs）之外，我們還將工具箱擴展到雙原子位點催化劑（DASCs）（包括含有雙活性金屬原子的活性位點或包含兩種單原子位點）以及納米單原子位點催化劑（NSASCs）（同時具有單原子位點和納米顆粒/簇位點的催化劑）。借助工具箱中各種“工具”的幫助，單原子催化在許多重要過程中展現出了其應用價值，例如大宗商品催化、精細化學品催化、能源催化和環境催化。基于實驗室規模的研究，我們進一步探索了單原子催化在工業催化中的可行性，并成功將單原子催化應用于工業級汽車尾氣凈化，即將實現商業化。

本文簡要概述了單原子催化的發展歷程，總結了我們團隊在過去十年中開創的單原子位點催化劑（SASCs）的制備策略，并突出了通過這些策略開發的SASCs工具箱。我們還展示了SASCs工具箱在關鍵催化領域的實際應用，強調了我們在推進單原子催化工業化（特別是汽車尾氣凈化）方面的進展，并討論了單原子催化在工業應用中的未來前景。

1. 前 言

單原子位點催化劑（SASCs）的特征是其單核金屬結構均勻分散在載體上。這些結構具有明確的活性位點結構，并且理論上實現了100%的原子利用率，使SASCs成為理想的多相催化劑。為了避免與“SACs”術語相關的潛在誤解，我們使用“SASCs”而不是單原子催化劑（SACs），以強調催化劑中的活性位點不僅僅是單個金屬原子，還包括單核金屬及其周圍原子。SASCs的發展標志著多相催化領域的一項開創性進展，標志著我們達到了納米技術的巔峰：在原子水平上設計和制造活性位點。

目前，單原子催化已開展了廣泛的研究，眾多綜合綜述和研究論文討論了單原子位點催化劑（SASCs）的結構特征、表征技術、催化性能、機理以及構效關系。然而，在單原子催化的發展過程中，無論是歷史上還是目前，SASCs的高效精準合成仍然是一個有待解決的挑戰性問題。我們團隊對SASCs的研究主要集中在開發有效的制備策略以克服這一挑戰。我們建立了多種通用的合成方法，如金屬-有機框架（MOFs）的熱解、“主-客體”策略、“自上而下”策略和分子篩限域，這些方法極大地推動了多種SASCs的制備。

本文全面概述了我們團隊在過去十年中對SASCs的研究，特別關注合成方法和工業應用。我們總結了我們團隊開發的各種SASCs制備策略，介紹了基于這些方法構建的SASCs工具箱，并討論了我們在推動SASCs工業應用方面的開創性進展。

2. 單原子催化的發展

單原子催化的發展大致可以分為三個階段：（i）初始發展階段，以金屬單原子位點的發現和單原子催化概念的提出為標志；（ii）快速發展階段，以合成策略的探索和表征方法的建立為特征；（iii）工業應用階段，預計單原子催化在未來可預見的時期內將實現工業應用（圖1）。

在初始發展階段，通過TEM、XAS和FT-IR等技術發現了載體上的單核金屬活性位點。隨后，通過質量選擇的軟著陸技術等方法制備了早期的單原子位點催化劑。催化領域的實驗技術進一步驗證了單核金屬物種作為內在活性位點的可能性。最終，在2011年，單原子催化概念正式被提出。

過去的15年見證了單原子催化的快速發展階段。合成和表征單原子位點催化劑的技術得到了顯著提升，從而擴大了它們在催化領域的應用。目前，單原子催化領域已經系統地建立了研究范式，擁有完善的表征方法來識別單核金屬物種，以及復雜的方案來評估單原子位點催化劑的催化性能和機理。單原子催化中的構效關系也得到了深入研究。

隨著單原子催化的快速發展，其以工業大規模應用為標志的應用階段在不久的將來是可以預見的。與傳統納米催化劑相比，單原子位點催化劑由于其特殊的活性位點結構和金屬-載體相互作用（MSIs），展現出顯著更高的催化活性和獨特的選擇性。它們有望通過實現傳統催化劑難以完成的新催化過程，來革新傳統的工業催化。

3. SASCs的代表性制備策略

我們對單原子催化的研究起源于納米材料合成的基礎（圖2）。1999年，一維（1D）納米材料的制備標志著我們納米材料研究之旅的開端。到2005年，我們將研究重點轉向單分散納米晶體的可控合成。從2010年到2015年，我們對合金納米晶體中電負性和催化活性的調控進行了廣泛研究。值得注意的是，在研究Pd催化的Suzuki反應過程中，發現溶出的Pd原子是內在的活性位點，并且在反應后會重新融入Pd納米顆粒（NPs）。這一發現促使我們假設，在各種納米顆粒催化的反應中，動態生成的金屬單原子位點可以作為內在的活性位點。

在此基礎上，我們逐漸將研究重點轉向單原子催化。憑借我們在納米晶體合成方面的深厚積累，建立了多種制備SASCs的合成方法，并逐步完善了一個系統性的SASCs工具箱，以滿足不同催化體系的需求。

3.1. MOFs熱解

金屬-有機骨架作為一種多功能且重要的多孔材料，已被廣泛用于制備SASCs。早在2015年，我們團隊就開始通過熱解Co/沸石咪唑框架（ZIF）來制備氮摻雜碳負載的Co納米顆粒（CoNP/CN），然而，AC-STEM意外地揭示了孤立的Co原子分散在CN載體上（圖3a-c）。這一偶然發現突顯了MOFs在制備SASCs方面的潛力。在后續研究中，基于金屬前驅體與ZIF-8之間的主-客體相互作用，開發了一種合成SASCs的通用策略。與Co/ZIF的熱解相比，采用了尺寸合適的金屬前驅體來匹配ZIF-8的孔和籠，而不是使用Co離子去替換ZIF-8框架內的Zn離子（圖3d）。這種策略利用主-客體相互作用的普遍性，顯著擴大了可選擇的金屬前驅體范圍。在熱解過程中，孔限制了金屬前驅體的聚集，從而實現了孤立單原子金屬位點的制備。

3.2. 分子篩的限域效應

分子篩作為一類重要的多孔材料，在工業催化中得到了廣泛應用。它們的孔道能夠在熱解過程中有效抑制金屬前驅體的聚集。2019年，我們引入了一種利用Y型分子篩制備SASCs的通用方法。該方法利用乙二胺在堿性結晶條件下穩定金屬離子，借助Y型分子篩的限域效應實現SASCs的制備（圖3e）。類似的方法也可以應用于ZSM-5，從而形成Pd1/ZSM-5。

3.3. 缺陷工程和配位環境調控

關于Co/CN單原子位點催化劑的開創性工作顯示了另一種現象，即載體的缺陷和配位原子對于穩定金屬單原子位點至關重要。因此，通過增加缺陷或配位原子的數量，可以提高金屬單原子位點的負載量。2020年，我們通過聚合三聚氰胺和甲醛成功合成了一種富含氮的載體前驅體。在熱解過程中，載體中豐富的氮原子在增加Fe單原子位點的負載量方面發揮了重要作用（圖4a-c）。在其他工作中，引入S和P等配位原子來調節配位環境，以實現特定的催化活性和選擇性。例如，通過將PPh3引入ZIF-67，在熱解后形成了Co1-P1N3位點（圖4d）。與Co1-N4位點相比，Co1-P1N3位點在ORR中展現出更低的塔菲爾斜率和過電位。P原子的引入改變了Co單原子位點的電子結構，從而提高了其活性。

3.4. 挑戰“自上而下”方法

在制備單原子位點催化劑（SASCs）時，通常采用單核金屬前驅體和精心控制的制備條件，以防止金屬物種聚集。這些方法被稱為“自下而上”方法。相比之下，“自上而下”方法是指從金屬納米顆粒開始制備SASC。這種方法不僅擴大了可選擇的金屬前驅體范圍，還為研究在制備和反應過程中活性位點的動態變化提供了重要見解。

2018年，我們報道了負載在ZIF-8上的Pd納米顆粒在熱處理過程中動態轉化為Pd單原子位點，從而實現了以Pd納米顆粒為前驅體來制備Pd SASCs（圖5a-d）。類似策略也可應用于Pt和Au。此外，我們還開發了一種氣相遷移策略，利用NH3將塊體Cu轉化為氣態Cu(NH3)2，這些氣態銅物種擴散進入ZIF-8并形成Cu/CN（圖5e、5f）。這兩個案例清楚地展示了金屬納米顆粒在熱處理過程中向原子化趨勢轉變的潛力。

鑒于這種趨勢，我們進行了更深入的研究，例如采用合金替代單組分金屬納米顆粒。在PtNi/ZIF-8的熱處理過程中，Ni原子遷移到CN載體中，而ZIF-8中的Zn原子取代PtNi合金中的Ni物種，形成PtZn合金。這代表了一種新的原子置換反應。在我們嘗試通過原子化過程再生中毒的Pd活性位點時，PdxS的表現與PtNi合金大不相同。S原子和Pd原子都遷移到CN載體中，形成PdN4位點和S摻雜的CN載體。為了精確控制原子化，采用激光燒蝕法取代傳統的熱解。通過控制激光的加工時間、功率等參數，可以精確控制Pt/CeO2中Pt納米顆粒與Pt單原子位點的比例。

4. SASCs工具箱

基于上述方法，我們已成功制備了100多種含有單原子位點的催化劑，構成了單原子催化的工具箱。工具箱中有兩種主要類型的工具：含有單一單原子位點的SASCs和以多個不同的單原子位點作為活性位點的復合原子位點催化劑。根據載體的不同，SASCs可以分為4種典型類型：碳和摻雜碳、分子篩、金屬氧化物以及特殊金屬化合物。

4.1. 碳（摻雜碳）負載的單原子位點催化劑

在碳載體上，我們開發了幾種方法來實現過渡金屬常見單原子位點的引入（表1）。最具代表性方法包括：

（i）“主-客體”策略，適用于Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ga、Mo、Ru、Rh、Pd、W、Ir、Pt和Au等金屬。可以通過熱解M@ZIF-8獲得SASCs。在制備過程中，可以引入含有S或P的配體（如三苯基膦）或含有S或P的聚合物（PZS、PZM）來實現CN材料的雜原子摻雜和調節配位環境。

（ii）基于尿素/氰胺前驅體的熱解。通過尿素或氰胺前驅體（二氰二胺、三聚氰胺等）的熱解獲得富含氮的C3N4載體，從而引入Fe和Au金屬單原子位點。Fe單原子位點的負載量可高達30%（質量分數）。

（iii）聚合物的熱解。使用富含配位原子的聚合物（如聚吡咯和聚苯胺）作為前驅體，通過原位熱解或熱解后的浸漬可獲得SASCs。在熱解過程中，可以引入SiO2微球等犧牲模板。熱解后，通過刻蝕去除SiO2微球，可實現多孔C3N4的制備。

利用多巴胺和殼聚糖等生物質前驅體制備SASCs的策略已被報道。與聚合物熱解方法類似，這種類型的方法使用廉價的生物質前驅體，利用其中的C、O和N原子轉化為CN載體，而CN載體通常是SASCs所需要的。由于前驅體成本低，這種方法對于降低SASCs的生產成本具有重要意義。

4.2.分子篩負載的單原子位點催化劑

在制備分子篩負載的單原子位點催化劑（SASCs）時，在分子篩結晶過程中保持金屬前驅體的穩定性至關重要。金屬-乙二胺配合物可以在整個結晶過程中保持穩定，并在隨后的焙燒過程中轉化為單原子位點。這使得成功合成了M1/分子篩SASCs成為可能，金屬單原子位點被限域在分子篩孔道內。該方法已成功應用于多種分子篩，如Y、ZSM-5、S-1（未發表）和ZSM-48（未發表）。

4.3. 金屬氧化物負載的單原子位點催化劑

作為一種重要的工業載體，將單原子位點引入金屬氧化物的策略已被廣泛研究（表2）。我們團隊開發的策略主要包括：

（i）通過浸漬將金屬前驅體引入新制備的載體中，并在后續處理中將其轉化為單原子位點。

（ii）通過熱解載體前驅體，如層狀雙氫氧化物（LDHs）、UiO-66-NH2、CoAlOx等來合成金屬氧化物。

（iii）使用由金屬C氧化物負載的金屬合金AB（A為活性金屬，B為載體金屬）。在熱處理過程中，合金AB中的B原子會原位分散到金屬C氧化物中，形成BC混合金屬氧化物，而A成為單原子位點，最終形成A1/BCOx。

（iv）最近我們基于微乳液開發了一種通用的金屬氧化物負載SASCs的制備策略。通過控制微乳液中的前驅體種類，可以在SiO2、TiO2、ZrO2和CeO2等氧化物上制備均勻且高負載量的單原子位點（未發表）。

4.4.特殊金屬化合物負載的單原子位點催化劑

對于MXene：通過電化學沉積可以在Mo2TiC2Tx上實現Pt單原子位點。通過浸漬法可以在TiC-MXene上實現Cu/Ir單原子位點。對于單原子合金（SAAs）：在載體金屬結晶過程中加入活性金屬可以合成SAAs。例如，在通過十八烯法制備In納米晶體時，從In(acac)3/InCl3中引入Pd(acac)2可以合成PdIn-SAA。通過還原金屬氧化物也可以實現SAAs的制備。例如，在制備Pt1/Ni3Fe SAA時，首先通過共沉淀法合成PtCl62?/NiFe-LDH，然后通過H2還原將PtCl62?/NiFe-LDH轉化為Pt1/Ni3Fe SAA。

4.5.復合原子位點催化劑

在傳統的單原子位點催化劑（SASCs）中，孤立的單原子位點常常難以催化需要多活性位點的反應，如費托合成。為了解決這一限制，SASCs工具箱中包括了具有多活性位點的催化劑，如雙原子位點催化劑（DASCs）（具有雙/多活性金屬原子的活性位點或包含兩種單原子位點）和納米單原子位點催化劑（NSASCs）（結合單原子位點與納米顆粒/簇位點）。

5. 單原子位點催化劑工具箱的應用

隨著單原子位點催化劑（SASCs）工具箱的不斷擴展，其中的催化劑已在包括大宗商品催化、精細化學品催化、能源催化和環境催化在內的各個關鍵催化領域顯示出重要的應用價值。

5.1.大宗商品催化

大宗商品催化主要指氨合成、原油、煤轉化等。在大宗商品催化中，乙烷/丙烷/異丁烷的脫氫可以通過SASCs（Ir1/N-C）催化。高活性主要源于C和N配位原子共存帶來的較低C-H活化能壘。在乙炔氯化氫化（Au1/g-C3N4）中，C2H2更容易吸附在Au(I)-N3位點上，降低了Au位點被還原為Au(0)的失活概率，從而提高了穩定性。費托合成（Ru1Zr1/Co）中，CO中的C和O分別與CoNP表面的Ru 1和Zr 1位點結合，導致C-O鍵顯著減弱，活性增加。

5.2.精細化學品催化

在氧化反應中，SASCs可以催化苯氧化為苯酚（Fe、Co）、乙苯氧化（Co）、羥基氧化（Ru、Pd）、硅烷氧化（Au）、Wacker氧化（Ag）、苯乙烯環氧化（Fe）等。在還原反應中，它們可用于醛和酮的加氫（Pd）、苯乙炔的加氫（Pd、PdMn）、喹啉的加氫等。還有一些其他有機反應通過單原子催化得以實現，例如Suzuki偶聯（Pd）、硅氫化（Pt）、硼化（Pt、Cu）、C-N鍵構建（Pd、Co）以及卡賓O-H鍵插入（Ir）等。

5.3. 能源催化

在能源領域，單原子催化廣泛應用于電能的利用和轉化，特別是在電催化水分解的兩個半反應（OER和HER）以及燃料電池中的氧還原反應（ORR）中（表6）。基于Fe、Co和Pt的單原子位點催化劑（如Co SAs/N-C、Fe-ISAs/CN、Fe-ISA/SNC、Fe-N4 SAs/NPC等）在ORR中表現出優異的活性。在OER中，常用的有Ru、Co和Cu SASCs。在HER中，Pt、Mo、W、Co等許多SASCs表現出優異的活性。在甲酸的電化學氧化中，Ir/CN和Rh/CN表現出遠優于納米顆粒的催化活性。

5.4. 環境催化

在環境領域，SASCs主要應用于CO氧化、CO2轉化、塑料降解、三效催化等方面（表7）。在CO氧化反應中，已有多種以氧化物負載的Pt、Pd和Au的SASCs被報道。我們也報道了許多關于單原子催化在CO2轉化和利用方面的研究工作。在塑料降解方面，RuSA-CoAlO和Co-N-Ni/CN兩種催化劑在塑料的水熱裂解加氫過程中表現出優異的催化活性，能夠高效地將聚苯乙烯（PS）和混合塑料廢物（聚丙烯（PP）+聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）+聚乙烯（PE））轉化為可回收產品，如苯甲酸和甲烷。

5.5.仿生酶催化

SASCs的結構與許多金屬酶相似。因此，關于單原子位點仿生酶的研究已有報道。這些仿生酶大多使用Fe和Zn作為活性金屬元素。例如，Fe/CN單原子納米酶顯示出比HRP更高的H2O2分解活性，并具有類似的酶催化動力學曲線。Zn-SA/CNCl能高效催化 H2O2氧化TMB生成oxTMB，并且在體外和體內抑制4T1、MCF7、A549和A375腫瘤細胞的生長。實驗和DFT計算結果表明，Cl的引入顯著提高了 H2O2在Zn位點上的吸附能力，從而增強了催化活性。

6. 單原子催化在工業應用中的研究

推動單原子催化發展的最終目標是將其應用于工業催化。據估計，全球超過51%的鉑族貴金屬被用于生產汽車尾氣處理的三效催化劑（TWCs）。最近的研究表明，貴金屬單原子位點可以高效分解汽車尾氣中的三種主要污染物，CO、非甲烷烴（NMHC）和氮氧化物（NOx），同時實現100%的原子利用率。這種方法不僅減少了貴金屬的消耗以滿足嚴格的排放法規，還降低了催化劑成本。

在基礎研究中，SASCs顯示出與傳統粉末催化劑相當的顯著污染物去除效率，同時將貴金屬負載量顯著降低了超過40%。在工業應用中，我們成功開發了一種針對特定車型的蜂窩狀催化劑，將貴金屬含量減少了30%，同時保持了相當的催化性能。汽車排放測試表明，即使在催化劑老化后，所有污染物的排放量仍低于法規限制的70%。此外，我們開發了一種可擴展的生產方法，該方法依賴于易于獲得且成本低廉的原材料。這種方法易于大規模實施，并具有顯著的商業潛力（中國專利號CN114682256A、CN114682253A和CN114939418A）。

在二氧化碳重整甲烷的反應中，負載在Al2O3球上的SASCs表現出極為優異的性能，實現了89.2%-93.1%的二氧化碳轉化率、86.3%-90.7%的甲烷轉化率，以及0.94-0.99的H2/CO比，并且在200小時后沒有明顯的積碳。其催化活性達到了世界紀錄水平（以甲烷反應速率評估），即使將穩定性測試延長至1000小時，也沒有觀察到明顯的積碳或失活（未發表）。

7. 總結與展望

在本文中，我們總結了我們在單原子催化領域長達十年的研究。這一旅程始于Co單原子位點催化劑的偶然發現。隨后，我們基于“主-客體”相互作用發展了一種通用的制備策略，并后來開發了一種“自上而下”合成SASCs的方法。最后，我們對單原子催化的工業應用進行了初步探索。在過去十年中，我們的工作不僅擴展了SASCs工具箱，還有效地證明了將單原子催化從實驗室研究過渡到工業實施的可行性，在推動SASCs的工業應用方面發揮了關鍵作用。

在未來的研究中，我們將繼續專注于開發合成方法和促進工業應用。在合成策略方面，我們計劃基于商業可行或低成本的載體（如Al2O3、活性炭、SiO2和分子篩）制備更多的SASCs，以滿足工業催化的成本和規模需求。為了解決當前SASCs工具箱中一些制備過程中存在的高前驅體成本、復雜的后處理和可擴展性問題，我們將探索浸漬、共沉淀和其他可擴展的方法。此外，我們還將研究更多創新的合成技術，包括冷凍干燥、球磨、熱沖擊、非熱等離子體和尖端放電等，以考察不同外部場對制備效率的影響。我們的努力還將集中在將催化劑工具箱從SASCs擴展到DASCs和NSASCs，這將更好地促進需要多個活性位點的反應，并實現復雜的串聯反應，為工業應用提供了很高的潛力。

在工業應用方面，SASCs具有顯著的優勢，如減少金屬消耗、提高選擇性和增強抗積碳能力。這些特點在需要大量貴金屬的過程（例如TWC催化和加氫）以及容易產生積碳的反應（例如脫氫和重整）中尤其具有前景。然而，在實現高催化性能、可擴展生產和穩定的催化性能方面仍面臨重大挑戰。盡管SASCs通常被報道具有優異的催化活性，但它們通常與低金屬負載量相關。當按質量或體積比較催化劑時，SASCs并不總是優于傳統納米催化劑，它們的總體質量/體積時空產率（STY）甚至可能不足。這一限制對大規模應用帶來了潛在的成本挑戰。

此外，盡管實驗室規模的制備通常可以產生從毫克到克數量級的產品，只有少數報告實現了千克規模的生產，但將SASCs放大用于工業用途仍面臨重大挑戰。直接放大通常會導致金屬分散不均勻，損害單原子位點的完整性，并降低催化性能。此外，在催化過程中，動態結構變化可能導致活性位點聚集和失活，進一步阻礙工業應用。

在工業應用研究中，我們將專注于通過開發具有成本效益和可擴展性的策略來生產高性能SASCs，并調節金屬-載體相互作用（MSI），以實現催化活性和穩定性的平衡，從而應對上述挑戰。以M?/CN的“主-客體”策略為例，傳統的ZIF-8制備成本較高，由于前驅體成本高，不適合直接大規模生產。為了解決這個問題，將ZIF-8整合到低成本的氧化物載體或聚合物上提供了一種更實用的方法，在降低成本和催化性能之間取得平衡的同時，顯著提高了可擴展性。此外，通過在商業載體上進行原位聚合，用含N的聚合物替代ZIF-8，可以制備CN載體前驅體。或者，也可以直接用氨水或NH3氣體處理商業碳載體，引入N元素，從而進一步降低成本。此外，通過在ZIF-8中摻雜配位原子或直接引入配體，可以精確地構建單原子錨定位點，從而有助于精細調節MSI，促進催化性能，增加金屬負載量，并最終提高STY。這種改性有助于實現高催化活性與穩定性的協同作用，使這些策略在工業應用中具有很高的前景。

單原子催化的工業時代即將到來。在幾個領域，特別是在TWC和精細化學品生產中，SASCs有望降低催化成本，并可能革新傳統的催化過程。在其他領域，如燃料電池、水電解、有機合成、光催化和C1分子轉化，SASCs的卓越性能展示了在應對全球重大挑戰（包括可再生能源轉化、碳捕獲和利用以及可持續化學合成）方面的巨大潛力。在巨大經濟效益的推動下，這些關鍵領域中SASCs的許多工業應用可能會出現。隨著單原子催化繼續獲得認可，我們仍然致力于推進它們的工業應用，并利用這種變革性技術為社會的進步做出貢獻。

文獻信息： Xiao Liang, Shuangchao Yao, Zhi Li, Yadong Li*. Challenge and chance of single atom catalysis: The development and application of the single atom site catalysts toolbox.

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