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圖片來源:知乎
1、為何要有notebook?
①原始科學數據;②無二的真相
2、記錄實驗的原則
①實驗記錄的目的是為其他的科研人員,不是做實驗的本人; ② 他人應能憑之重復實驗,觀測到同樣現象,得到同樣結果。
3、記錄本的組織
①封皮有人名,序列號,研究方向
②有目錄/索引
③-依次記錄,不可移去任一頁
④每個實驗新起一頁,不可空頁,跳行記錄
⑤劃去每頁空白
⑥頁底簽名
⑦記錄時直接在本上用黑墨水寫,不可涂改,用單化線劃去筆誤并附腳注
4、記錄實驗過程
①有標題和日期
②配平的反應方程式;
試劑的用量(質量或體積,如體積標出密度),摩爾數,當量數,來源,CAS 號,純度,物性參數如熔沸點,旋光度等
③注意有效數字
④特殊條件標出如玻璃干燥細節(jié),無氧無水或無光操作等
⑤所依文獻或已做實驗
⑤記錄所有相關操作細節(jié)(時間,溫度,加料方式等)
⑥記錄所有現象(色,溶,沉淀,氣)等
⑦標注 TLC , GC , HPLC
⑧記錄實驗后處理工序(萃取,洗滌所用容積;干燥劑;蒸餾時間,壓力,溫度)
⑨注意檢查反應前后是否質量守恒(微信公眾號:有機合成大菜籽)
⑩詳盡記錄純化步驟(重結晶,溶劑,體積,溫度,是否活性炭處理,收率;蒸餾,所用玻璃儀器,真空度,蒸餾頭溫度,內溫,浴溫,每個餾分質量;走柱子,溶劑,硅膠量,每級分量和RF值)。
5、總結和附錄譜圖
①純化樣計算收率
②純化樣用所在notebook 頁數標號;其相應數據如譜圖等以此標號注明歸檔。
③結語,實驗結果,解釋,可能改進建議
④附圖譜 NMR, IR, MASS, 結構式,譜上注化合物名,人名
⑤附色譜GC,HPLC,柱型,長度,溫度,壓力,流量
⑥對手性化合物,消旋樣分離色譜,旋光物分離色譜;測旋光
⑦簽名公正
我在國內高校研究生院做了三年合成實驗,在美國高校研究生院做了五年合成實驗,而在藥廠又做了三年合成實驗。在此把我的經歷作個比較,以上供大家參考。
我那時在國內高校做實驗,實驗記錄本是從倉庫領的,和街上買的普通筆記本并無不同。對如何記錄實驗也并無統(tǒng)一詳盡規(guī)定,我的記憶中導師只說了一句話,實驗要如實記錄,其他的細節(jié)就留給我掌握了。
但初進美國研究生院時,情景可大不一樣。記得專有一英文課,詳細講述做科研的道德規(guī)范和作抄襲的種種情況,等到進了科研組,導師鄭重其事地親手交給每個新生一本厚厚手冊,一本他自己當年的實驗記錄本,和一篇組里前輩論文的支持數據材料。
他指著這數據說,"...respect these is more important than (respect) me...",等到進了公司,關于如何記錄實驗就有更專門的規(guī)定,而且每年有小測試,確保每個做實驗的人明了各個細節(jié)。
當下,為了數據保存和誠信問題,各大機構更是在推廣電子記錄本的使用,相信大家深有體會。
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